[发明专利]一种具有三个伯羟基的单体、其合成方法及使用该单体合成超支化水性聚氨酯的方法在审
| 申请号： | 201610871842.3 | 申请日： | 2016-09-30 |
| 公开（公告）号： | CN106631845A | 公开（公告）日： | 2017-05-10 |
| 发明（设计）人： | 徐祖顺;张博晓;曾有兰;曾维国;肖利吉;田军;李庚茜 | 申请（专利权）人： | 湖北大学 |
| 主分类号： | C07C227/08 | 分类号： | C07C227/08;C07C229/12;C08G18/12;C08G18/66;C08G18/44;C08G18/34;C08G18/32 |
| 代理公司： | 北京轻创知识产权代理有限公司11212 | 代理人： | 杨立 |
| 地址： | 430000 湖北*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 具有 三个 羟基 单体 合成 方法 使用 超支 水性 聚氨酯 | ||
1.一种具有三个伯羟基的单体，其特征在于，结构式如下所示：
2.一种具有三个伯羟基的单体的合成方法，其特征在于，包括如下步骤:将丙烯酸羟乙酯加入反应容器中，然后在40-60℃下将二乙醇胺滴加至上述反应容器中，丙烯酸羟乙酯与二乙醇胺的摩尔比为1.1-1.3：1，氮气保护下搅拌发生迈克尔加成反应，反应完全后减压蒸馏去除过量的丙烯酸羟乙酯，即得所述含有三个伯羟基的单体，反应方程式如下所示：
3.根据权利要求2所述的一种具有三个伯羟基的单体的合成方法，其特征在于，二乙醇胺滴加速度为每秒一滴，氮气保护下搅拌反应的时间为72h。
4.根据权利要求2所述的一种具有三个伯羟基的单体的合成方法，其特征在于，丙烯酸羟乙酯与二乙醇胺的摩尔比为1.2：1。
5.根据权利要求2至4任一项所述的一种具有三个伯羟基的单体的合成方法，其特征在于，减压蒸馏时的蒸馏温度设定为130℃、真空度设定为-0.095MPa。
6.一种利用如权利要求1所述的具有三个伯羟基的单体合成超支化水性聚氨酯的方法，其特征在于，包括如下步骤：将摩尔比为3：2的聚碳酸酯二醇和双羟甲基丙酸溶于丙酮与甲基吡咯烷酮的混合溶剂中，并在80-90℃下继续加入二异氰酸酯单体和催化剂得反应体系，反应体系中-NCO与-OH的摩尔比为1.5-3：1,搅拌充分反应得混合溶液，混合溶液中含有两端基均为异氰酸根的A2单体，然后以所述具有三个伯羟基的单体为B3单体并加入上述混合溶液中，继续反应，其中A2单体与B3单体的摩尔比为1：1,反应3-5h后加入三乙胺与去离子水，充分反应，即得超支化水性聚氨酯。
7.根据权利要求6所述的一种利用如权利要求1所述的具有三个伯羟基的单体合成超支化水性聚氨酯的方法，其特征在于，所述二异氰酸酯单体为TDI、MDI、HDI或IPDI。
8.根据权利要求6所述的一种利用如权利要求1所述的具有三个伯羟基的单体合成超支化水性聚氨酯的方法，其特征在于，所述催化剂为二丁基二月桂酸锡。
9.根据权利要求6至8任一项所述的一种利用如权利要求1所述的具有三个伯羟基的单体合成超支化水性聚氨酯的方法，其特征在于，所述混合溶剂中丙酮与甲基吡咯烷酮的体积比为6：1。
10.根据权利要求6至8任一项所述的一种利用如权利要求1所述的具有三个伯羟基的单体合成超支化水性聚氨酯的方法，其特征在于，加入的三乙胺与双羟甲基丙酸的摩尔比为1:1，加入的去离子水的质量与其他反应物质量和之比为9:1。
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