[发明专利]一种生产丁醚脲的含溴废水的溴素回收方法

说明书

本发明提供一种生产丁醚脲的含溴废水的溴素回收方法，通过气浮除油，除去含溴废水中的油类物质，然后对含溴废水进行减压蒸馏，然后再向废水中通入氯气，蒸馏得到溴素。同时，将减压蒸馏的馏出物进行分层，得到的二氯乙烷套用到丁醚脲的生产中使用。采用本发明的方法，通过预处理，去除了含溴废水中的有机物，同时去除了其中的二氯乙烷，提高了回收溴素的含量，采用本发明的方法得到的回收溴素的质量百分含量在99％以上。同时，将二氯乙烷进行了而有效的回收，并且套用到丁醚脲的生产中，降低生产成本，减少环境污染。

技术领域

本发明涉及一种含溴废水的溴素回收方法，具体涉及一种生产丁醚脲的含溴废水的溴素回收方法，属于化工技术领域。

背景技术

丁醚脲是一种新型硫脲类高效杀虫、杀螨剂，具有触杀、胃毒、内吸和熏蒸作用，且具有一定的杀卵效果。在紫外光下转变为具有杀虫活性的物质，对蔬菜上已产生严重抗药性的害虫具有较强的活性，可防治多种作物和观赏植物上的蚜虫、粉虱、叶蝉、夜蛾科害虫及害螨。

目前，现有技术采用以下的方法合成丁醚脲。首先，以2,6-二异丙基苯胺为起始原料，二氯乙烷作为溶剂，缓慢滴加溴素，在10～20℃下保温上溴，然后，加入氢氧化钠的水溶液中和至弱碱性，静置分液，得到4-溴-2,6二异丙基苯胺以及主要成分为溴化钠的含溴废水；4-溴-2,6二异丙基苯胺在150℃左右、缚酸剂及催化剂条件下，与苯酚发生偶联反应脱溴，加碱水至弱碱性，过滤，得到2,6-二异丙基-4-苯氧基苯胺以及主要成分为溴化钠的含溴废水；2,6-二异丙基-4-苯氧基苯胺以二甲苯为溶剂和硫氰酸钠反应，生成的取代硫脲在155℃下热分流脱水并保温得到2,6-二异丙基-4-苯氧基苯基异硫氰酸酯，最后与叔丁胺反应得目标产物丁醚脲。

在上述的合成反应中，上溴和脱溴时，均得到主要成分为溴化钠的含溴废水，其中含有大量的溴离子，直接排放污染环境，因此，多采用氧化法回收溴素，并将回收的溴素再次应用到丁醚脲的合成反应中使用，降低对环境污染的同时，提高了资源的利用率。但是，现有技术在进行溴素回收时，没有对含溴废水进行预处理，含溴废水中的溴化钠以外的其他的杂质没有得到有效的去除，因此，回收得到的溴素含量低，影响其使用效果。

发明内容

本发明的目的在于提供一种生产丁醚脲的含溴废水的溴素回收方法，提高回收溴素的含量，而且将含溴废水中的二氯乙烷回收，套用到2,6-二异丙基-4-苯氧基硫脲的生产中，降低了生产成本，提高了资源利用率。

本发明为实现上述目的，采用以下的技术方案。

一种生产丁醚脲的含溴废水的溴素回收方法，按照以下步骤进行：

步骤一、气浮除油：

气浮除油，除去含溴废水中的油类物质，得到气浮除油的含溴废水；

步骤二、减压蒸馏：

对步骤一得到的气浮除油的含溴废水进行减压蒸馏，得到去除二氯乙烷的含溴废水，收集馏出物，待用；

步骤三、溴素提取：

在步骤二得到的去除二氯乙烷的含溴废水中通入氯气，蒸馏得到溴素；

步骤四、二氯乙烷的回收套用：

将步骤二收集的馏出物，静置并去除水层，得到二氯乙烷，套用到丁醚脲的生产中作为溶剂使用。

在生产丁醚脲时，首先，以2,6-二异丙基苯胺为起始原料，二氯乙烷作为溶剂，缓慢滴加溴素，在10～20℃下保温上溴，然后，加入氢氧化钠的水溶液中和至弱碱性，静置分液，得到4-溴-2,6二异丙基苯胺以及主要成分为溴化钠的含溴废水。

4-溴-2,6二异丙基苯胺在150℃左右、缚酸剂及催化剂条件下，与苯酚发生偶联反应脱溴，加碱水至弱碱性，过滤，得到2,6-二异丙基-4-苯氧基苯胺以及主要成分为溴化钠的含溴废水。