[发明专利]一种二氧化钛溶胶的制备方法

说明书

本发明提供一种二氧化钛溶胶的制备方法，包括：将钛醇盐滴加至硝酸溶液中发生水解反应，维持搅拌至反应体系中没有沉淀；将上述反应体系遮光密闭静置，直至反应体系出现分层，且下层液体为完全透明或蓝相透明，或反应体系成为完全透明或蓝相透明液体；取反应体系中的透明液体遮光密闭静置10天以上，得到二氧化钛溶胶；其中，钛醇盐满足化学通式Ti(OR)₄，R为C2‑C4的烷基；钛醇盐与硝酸溶液的比例为0.05‑2mol：1L。通过上述制备方法，得到了锐钛矿晶型的二氧化钛溶胶，其具有较小的晶粒度和较窄的分散粒径分布，并具有优异的光催化活性。

技术领域

本发明涉及一种二氧化钛溶胶的制备方法，属于纳米材料技术领域。

背景技术

纳米二氧化钛材料是一种近年来发展较快的功能性纳米材料，它除了具有纳米材料特有的表面效应、小尺寸效应、量子效应和宏观量子隧道效应外，已经证实还具有优异的光催化活性、化学稳定性、热稳定性、超亲水性、非迁移性以及无毒性等多重功能特性，因此可作为抗紫外材料、光催化触媒等功能性材料，广泛应用于纺织、涂料、油墨、防晒霜、食品包装材料、造纸、锂电池、自洁玻璃/基板等产品中。

二氧化钛溶胶是制备纳米二氧化钛材料的原料或中间产物，通常是通过钛醇盐水解反应得到。作为功能性材料和中间原料，二氧化钛溶胶具有非常广泛的应用，所以二氧化钛溶胶的性能对于后续产品的性能(例如纳米二氧化钛的分散性能、光催化性能等)和应用效果都有非常大的影响。但是目前在二氧化钛溶胶的制备过程中，为了使二氧化钛胶粒的晶粒度和分散粒径能达到设定的要求，通常是对钛醇盐水解体系做出相应的改进或调整，比如在钛醇盐水解体系中加入适量的溶剂(如乙醇、丙醇、异丙醇)、分散剂/表面活性剂(如聚乙二醇6000、十二烷基磺酸钠、硅烷偶联剂)、螯合剂/络合剂(如乙酰丙酮)等，并配合以相应的水解工艺，使胶粒表面包裹一层有机物或无机物，实现对二氧化钛胶粒的表面改性，避免胶体凝聚。但是，上述表面改性处理却使纳米二氧化钛材料本身的功能性丧失，尤其是光催化活性显著降低。为了解决上述问题，目前是在钛醇盐水解体系中掺杂少量的过渡金属，使过渡金属吸附在胶粒表面，从而改变其能带结构，提高二氧化钛溶胶的光催化活性。但是，上述过渡金属的引入，虽然可以在一定程度上改善二氧化钛溶胶的光催化性能，但是却使纳米二氧化钛材料的无毒性等特性丧失，限制了其最终的应用。并且，无论是在钛醇盐水解体系中加入的过渡金属，还是在改性处理过程中引入的表面活性剂和螯合剂等，在后续加工过程中都难以去除，造成最终产物杂质较多，甚至可能会带来二次污染的问题。

发明内容

本发明所解决的技术问题在于提供一种二氧化钛溶胶的制备方法，通过控制和调节钛醇盐的水解及陈化过程，使得到的二氧化钛溶胶具有较小的晶粒度和较窄的分散粒径分布，并具有优异的光催化活性。

本发明还提供一种二氧化钛溶胶，具有较小的晶粒度和较窄的分散粒径分布，并具有优异的光催化活性，其应用特性和应用效果得以提升。

本发明提供了一种二氧化钛溶胶的制备方法，包括：

将钛醇盐滴加至硝酸溶液中发生水解反应，维持搅拌至反应体系中没有沉淀；

将上述反应体系遮光密闭静置，直至反应体系出现分层，且下层液体为完全透明或蓝相透明，或反应体系成为完全透明或蓝相透明液体；

取反应体系中的透明液体遮光密闭静置10天以上，得到二氧化钛溶胶；

其中，钛醇盐可以是满足化学通式Ti(OR)₄的化合物，R为C2-C4的烷基；钛醇盐与硝酸溶液的比例为0.05-2mol：1L。

作为制备二氧化钛溶胶的前驱体，本发明使用的钛醇盐(也称钛酸酯)，R可以是乙基、丙基、异丙基、正丁基等，通常选用的钛醇盐包括钛酸乙酯(钛酸四乙酯)、钛酸异丙酯(四异丙基钛酸酯)、钛酸四丁酯(钛酸正丁酯)等。