[发明专利]一种直接合成g-C3N4负载氧化铈纳米复合材料的方法有效

专利信息
申请号: 201610879432.3 申请日: 2016-10-09
公开(公告)号: CN107055492B 公开(公告)日: 2019-07-09
发明(设计)人: 刘俊亮;杨敏;王绳芸;于萍;史斌;张明;张旭 申请(专利权)人: 南京睿磐内尔环保复合新材料有限公司;扬州大学
主分类号: C01B21/082 分类号: C01B21/082;C01F17/00;B82Y30/00
代理公司: 北京智为时代知识产权代理事务所(普通合伙) 11498 代理人: 王加岭
地址: 210032 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 凝胶 氧化铈纳米 直接合成 复合材料 功能化 硝酸盐 功能复合材料 纳米复合材料 柠檬酸 氧化剂 直接合成法 燃烧 材料合成 加热蒸发 类石墨烯 起始原料 三聚氰胺 无机纳米 有效途径 可控的 络合剂 凝胶化 硝酸铈 氧化铈 溶剂 烘干 去除 诱发 合成 复合
【说明书】:

发明涉及功能复合材料技术领域,尤其是一种直接合成g‑C3N4负载氧化铈纳米复合材料的方法;所述方法采用溶胶‑凝胶自燃烧直接合成法,以硝酸铈为起始原料,辅助硝酸盐为氧化剂,柠檬酸为络合剂,在溶胶‑凝胶化过程中加入三聚氰胺,经加热蒸发、去除溶剂得到凝胶,所得凝胶进一步烘干,并诱发燃烧,直接生成g‑C3N4负载氧化铈的纳米复合材料;本发明针对类石墨烯g‑C3N4材料合成与功能化,实现了快速、可控的合成,为现g‑C3N4功能化提供有效途径;同时,该方法亦可为实现有机‑无机纳米复合提供了工艺借鉴。

技术领域

本发明涉及功能复合材料技术领域,尤其是一种直接合成g-C3N4负载氧化铈纳米复合材料的方法。

背景技术

g-C3N4材料由于具有类石墨烯结构,经过官能化改性可在电、磁结构上进行调控,而产生电、光、磁以及催化等优异特性。故而对于g-C3N4材料,使其作为功能材料使用,需要实现g-C3N4片层结构的剥离以及类石墨烯结构的官能化。一般常用方法可以通过三聚氰胺首先在气氛保护下加热聚合、剥离得到g-C3N4材料;进一步通过表面沉积金属离子或者表面基团化学改性等方法实现g-C3N4材料的功能化改造。

如何实现同时g-C3N4材料制备与功能化,这给制备技术提出了挑战。为此,我们设计溶胶-凝胶自燃烧的方法,利用自燃烧过程中所产生的热量与自行构建的气氛条件,实现三聚氰胺的聚合与剥离,并同时完成金属稀土氧化物的合成,在原位合成过程中,控制合成工艺条件,实现氧化铈基于g-C3N4负载生长,从而实现g-C3N4负载纳米氧化铈的直接合成。

本发明通过溶胶-凝胶自燃烧直接合成g-C3N4负载氧化铈纳米复合材料,为g-C3N4制备与功能化提供了新的方法,亦可为有机-无机纳米复合技术提供借鉴。

发明内容

本发明的目的是:克服现有技术中的不足,提供一种工艺简单、快速可控的直接合成g-C3N4负载氧化铈纳米复合材料的方法。

为实现上述目的,本发明采用的技术方案如下:

一种直接合成g-C3N4负载氧化铈纳米复合材料的方法,所述方法采用溶胶-凝胶自燃烧直接合成法,以硝酸铈为起始原料,辅助硝酸盐为氧化剂,柠檬酸为络合剂,在溶胶-凝胶化过程中加入三聚氰胺,经加热蒸发、去除溶剂得到凝胶,所得凝胶进一步烘干,并诱发燃烧,直接生成g-C3N4负载氧化铈的纳米复合材料。

优选的,所述方法包括以下步骤:

(1)以硝酸铈或水合硝酸铈为起始原料,加入去离子水,配制硝酸铈溶液,后加入有机络合剂柠檬酸,搅拌溶解;加入硝酸铵为辅助氧化剂,继续搅拌溶解;之后,用氨水调节溶液pH值,得到待处理溶液;

(2)将待处理溶液加热搅拌,蒸发去除水分,待粘度明显增加时,加入三聚氰胺,继续搅拌凝胶化,得到米黄色凝胶;所得米黄色凝胶置于真空干燥箱中,减压烘干,得到干凝胶;

(3)将干凝胶置于石英烧杯中,经热诱发燃烧,利用燃烧所产生的热量和构建的气氛条件,实现产物合成;搜集燃烧产物,进行研磨,得到最终产物。

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