[发明专利]一种高纯度溴地斯的明的制备方法

权利要求书

1.一种高纯度溴地斯的明的制备方法，反应过程如下：

步骤为：

1)反应温度为20～100℃，以式II所示的N,N,N’,N’-四甲基己二胺与三光气在有机溶剂中反应，生成式III所示的中间体；其中，N,N,N’,N’-四甲基己二胺(II)与三光气的摩尔比为1:0.5～1.2；有机溶剂为甲苯、二甲苯；

2)所得的式III中间体粗品，采用乙酸乙酯、叔丁基甲基醚混合溶剂重结晶，析出固体真空烘干，得到高纯度的式III所示的中间体；其中乙酸乙酯和叔丁基甲基醚的体积比为1:1～5；结晶析出的温度应低于10℃；烘干温度应不高于40℃；

3)反应温度为60～100℃，以式III所示的中间体为原料，二甲苯为溶剂，与3-羟基吡啶在碱性条件下反应，生成式V所示的中间体；其中，中间体III与3-羟基吡啶的摩尔比为1:1.9～2.1；所用的碱为甲醇钠、叔丁醇钾等；

4)反应温度为-20～20℃，式V所示的中间体与溴甲烷在有机溶剂中反应，生成溴地斯的明粗品；其中中间体V与溴甲烷的摩尔比为1:2～15；有机溶剂为乙酸乙酯、丙酮、乙醇、四氢呋喃等；

5)溴地斯的明经乙腈、丙酮混合溶剂重结晶，得到高纯度的精制品；其中有机溶剂的体积为溴地斯的明粗品的5～50倍，乙腈、丙酮的体积比为20～50:1。

2.根据权利要求1所述的制备方法，式III所示中间体的析晶温度为-10～10℃，固体干燥温度为30～40℃。

3.根据权利要求1所述的制备方法，溴地斯的明精制用乙腈和丙酮的体积比为20～50:1，优选25～30:1。