[发明专利]一种实现二硫化钼2H到1T相转变的方法

说明书

技术领域

本发明属于二硫化钼的相转变领域，具体公开了一种实现二硫化钼2H到1T相转变的方法。

背景技术

二维纳米材料是纳米材料研究领域的一个焦点研究课题。在所有二维材料的研究中，MoS₂因为拥有出众的电荷载体迁移率的电子特征和可调的电荷载体行为而得到广泛关注。二硫化钼的半导体性质和特殊的层状结构，使其表现出众多优异的物理化学性能，如比表面积大、反应活性高、吸附能力强、催化性能好等，因此在润滑、催化、传感、纳米光电子器件、高性能的复合材料、以及电化学储氢和储锂等领域具有很好的应用前景（Zhang G. ,et al. , Energy & Environmental Science, 2016, 9, 1190-1209.）。MoS₂是一个前景良好的非贵金属催化剂，也是一个典型的二维材料，但是它的性能受制于其活性位点的密度和较差的电子传输能力。层状MoS₂主要存在两相：2H和1T。它的金属1T相有更高的光电催化活性。截止目前，实现1T相的方法主要是离子插层法（Acerce M, Voiry D, Chhowalla M., Nature Nanotechnology, 2015, 10(4).），因此，寻找一种新的方法有效得到二维MoS₂纳米片1T相仍然是一个挑战。

发明内容

本发明的目的是提供一种实现二硫化钼2H到1T相转变的方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：

一种实现二硫化钼2H到1T相转变的方法，将二硫化钼溶于乙醇水溶液中，并进行超声分散剥离；在超声分散剥离获得的溶液中加入表面活性剂分散均匀，分散液置于超临界二氧化碳反应釜中，于40-60℃、16-20Mpa条件下反应4-6h；反应液进行分离纯化。分离纯化后获得的MoS₂溶液中2H态与1T态共存。

其中，二硫化钼的乙醇水溶液中，二硫化钼的浓度为5g/L,乙醇和水等比例混合。

将二硫化钼溶于乙醇水溶液密闭后进行水浴超声6-8h，之后离心取上层液。

离心取上层液的条件为：3000-5000r/min，20-45min。

表面活性剂加入的量为二硫化钼质量的4倍。

所述的表面活性剂优选为聚乙烯吡咯烷酮。

所述的分离纯化为，取出反应液用溶剂洗涤，去除表面活性剂；之后去除上层液，余下的加入溶剂溶解，超声均匀，即得MoS₂溶液。

其中，洗涤方法为加入乙醇与水等比例的混合物，离心速度20000 r/min保持20 min，三次，洗去表面活性剂。

具体的，一种实现二硫化钼2H到1T相转变的方法，步骤如下：

1）剥离过程：将50 mg二硫化钼，加入装有10 mL溶剂（去离子水：乙醇=1:1）的烧杯中，用保鲜膜封好；封好的烧杯放入冷水浴超声波清洗器中超声，离心，取上层液，使其分散均匀并得到剥离；

2）相转变过程：在分散均匀后的溶液中加入200 mg的表面活性剂，超声0.5 h；转入超临界反应釜中，达到超临界条件后，连续搅拌6h；取出溶液用溶剂洗涤，去除表面活性剂；洗好后取走上层液，留下的加入溶剂溶解，超声均匀，得到MoS₂溶液。

发明人研究发现，本发明中表面活性剂的加入放在相转变过程，而非在剥离过程和二硫化钼一起加入更有利于1T相的形成。在剥离过程和二硫化钼一起加入是在体相中加入，不利于表面活性剂与二维材料形成一体；而在剥离之后加入，是在初步剥开的二维层状材料中加入表面活性剂，对乳液发生相转变促使形成1T相更有利。