[发明专利]耐高温苯并恶嗪树脂及其制备方法有效
| 申请号： | 201610884443.0 | 申请日： | 2016-10-10 |
| 公开（公告）号： | CN106633055B | 公开（公告）日： | 2018-11-30 |
| 发明（设计）人： | 刘彩召;张斌;孙明明;张绪刚;李坚辉;李奇力;薛刚;王磊;宋彩雨;赵明;梅格;史利利 | 申请（专利权）人： | 黑龙江省科学院石油化学研究院 |
| 主分类号： | C08G73/06 | 分类号： | C08G73/06 |
| 代理公司： | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人： | 侯静 |
| 地址： | 150040 黑龙*** | 国省代码： | 黑龙江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 苯并恶嗪树脂 制备 耐高温 树脂 炔基 酰亚胺化合物 玻璃化转变 耐高温树脂 酰亚胺结构 分子结构 聚合交联 力学性能 有效地 羟苯基 交联 耐温 引入 | ||
1.耐高温苯并恶嗪树脂，其特征在于耐高温苯并恶嗪树脂分子式如下：
其中R1为
R2为单键、其中左键连接N、右键连接苯环，左键连接N、右键连接苯环，左键连接N、右键连接苯环，左键连接N、右键连接苯环，左键连接N、右键连接苯环，左键连接N、右键连接苯环；
R3为
2.根据权利要求1所述耐高温苯并恶嗪树脂的制备方法，其特征在于耐高温苯并恶嗪树脂的制备方法按照以下步骤进行：
一、将炔基酸酐类化合物与氨基苯酚类化合物摩尔比为1～1.5﹕1的比例混合，以冰醋酸为溶剂，加热至回流温度反应2～8h，然后将所得固体水洗至中性，经真空干燥，得到羟苯基酰亚胺化合物；
二、将羟苯基酰亚胺化合物、胺类化合物与甲醛按照摩尔比为2﹕1﹕4～4.4的比例，在非质子溶剂中反应6～24h，反应温度为80～130℃，然后用1mol/L NaOH水溶液洗涤3次，水洗3次，经真空干燥，得到耐高温苯并恶嗪树脂。
3.根据权利要求2所述耐高温苯并恶嗪树脂的制备方法，其特征在于步骤二中所述的非质子溶剂为甲苯、氯仿、二甲基亚砜、1,4-二氧六环、四氢呋喃、乙酸乙酯及N,N-二甲基甲酰胺中的一种或几种的混合物。
4.根据权利要求2或3所述耐高温苯并恶嗪树脂的制备方法，其特征在于步骤一中所述炔基酸酐类化合物为4-乙炔基苯酐或甲基乙炔基苯酐；步骤一中所述氨基苯酚类化合物为4-氨基苯酚或2-氨基苯酚。
5.根据权利要求2或3所述耐高温苯并恶嗪树脂的制备方法，其特征在于步骤一中炔基酸酐类化合物与氨基苯酚类化合物摩尔比为1.2﹕1。
6.根据权利要求2或3所述耐高温苯并恶嗪树脂的制备方法，其特征在于步骤二中将羟苯基酰亚胺化合物、胺类化合物与甲醛按照摩尔比为2﹕1﹕4.2的比例，在非质子溶剂中反应12h，反应温度为110℃。
7.根据权利要求2或3所述耐高温苯并恶嗪树脂的制备方法，其特征在于步骤二中将羟苯基酰亚胺化合物、胺类化合物与甲醛按照摩尔比为2﹕1﹕4.2的比例，在非质子溶剂中反应18h，反应温度为110℃。
8.根据权利要求2或3所述耐高温苯并恶嗪树脂的制备方法，其特征在于步骤二中将羟苯基酰亚胺化合物、胺类化合物与甲醛按照摩尔比为2﹕1﹕4.2的比例，在非质子溶剂中反应16h，反应温度为110℃。
9.根据权利要求2或3所述耐高温苯并恶嗪树脂的制备方法，其特征在于步骤二中将羟苯基酰亚胺化合物、胺类化合物与甲醛按照摩尔比为2﹕1﹕4.4的比例，在非质子溶剂中反应8h，反应温度为125℃。
10.根据权利要求2或3所述耐高温苯并恶嗪树脂的制备方法，其特征在于步骤二中将羟苯基酰亚胺化合物、胺类化合物与甲醛按照摩尔比为2﹕1﹕4.4的比例，在非质子溶剂中反应14h，反应温度为125℃。
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