[发明专利]一种超重力-晶种法合成超细氢氧化镁阻燃剂的装置及工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种超重力-晶种法合成超细氢氧化镁阻燃剂的装置及工艺，属于无机化工技术领域。

背景技术

随着高分子材料工业的迅速发展，塑料、合成橡胶、合成纤维等高分子材料越来越广泛应用于建材、家电、电子设备、汽车、化工、交通等领域。但高分子材料的易燃性问题日益引起人们的重视。据统计，火灾中的死亡事故有30%以上是材料产生的浓烟和有毒气体造成的。因而，对于易燃制品，除了研究所添加阻燃剂的阻燃效果外，低毒、低烟也是阻燃剂必不可少的指标，这也是近几年来阻燃剂研究领域内最活跃的课题之一。

氢氧化镁作为一种无机阻燃剂，除具有高效的阻燃性能外，还具有抑烟、中和燃烧过程中生成的酸性气体等特点，而且材料无毒、无腐蚀性，是一种环境友好型绿色无机阻燃剂，目前已成为国内外开发与研究的热点。在西方发达国家，氢氧化镁阻燃剂已占整个阻燃剂市场的30%以上，并以明显的趋势增长。我国虽然镁资源丰富，但生产规模小、品种少、产品质量差、技术水平低，产量和质量远远不能满足市场的需求，行业整体水平亟待提高。

普通氢氧化镁作为阻燃剂，要达到卤系阻燃剂的阻燃效果，其在高分子材料中的添加量高达60%，因而对高分子材料的机械性能有一定的影响。研究表明：使氢氧化镁超细化是解决这一问题的有效方法之一。但在超细氢氧化镁合成过程中存在两大问题：（1）所得的氢氧化镁的粒径分布不均匀；（2）过滤沉降性能差。

目前，国内外合成氢氧化镁的主要方法有常温固相法、直接沉淀法、水热反应法、均相沉淀法、溶胶-凝胶法等，但各种方法都有一定的局限性。常温固相法产品纯度不高（一般为95%～96%），晶型不易控制，粒径较大（丰世凤等，行星式球磨法制备超细水镁石粉体[J]，中国粉体技术，2007(14): 193-198.）；直接沉淀法易形成胶体，难以进行沉降、过滤和洗涤，产品纯度低、杂质含量高（Hui X., Deng X. R. Preparation and properties of superfine Mg(OH)₂ flame retardant[J]. Transzctions of Nonferrous Metals Society of China, 2006, 16(2): 488-492.）；水热反应法工艺复杂、设备投资较大，条件苛刻，工业化实施较困难（Jin D. L., Gu X. Y., Yu X. J., et al. Hydrothermal synthesis and characterization of hexagonal Mg(OH)₂ nano-flake as a flame retardant[J]. Materials Chemistry Physics, 2008, 112(3): 962-965.）；均相沉淀法反应时间长，尿素用量大，产率相对较低，生产成本高（徐旺生等，新型无机阻燃剂的研究进展[J]，江苏化工, 2002, 30(4): 20-22.）；溶胶-凝胶法工艺复杂，能耗大，实验条件苛刻，难以实现大规模生产（Ranjit K. T., Klabunde K. J. Solvent effects in the hydrolysis of magnesium methoxide, and the production of nanocrystalline magnesium hydroxide. An aid in understanding the formation of porous inorganicmaterials[J]. Chemistry of materials, 2005, 17(1): 65-73.）。

发明内容

本发明旨在提供一种超重力-晶种法合成超细氢氧化镁阻燃剂的装置及工艺，工艺设备简单、强化了反应物的混合效率，使产品分散性好、粒度分布均匀，产品过滤、沉降性能良好而且运行稳定、能耗低、易维护，改善了超细氢氧化镁阻燃剂在高分子材料中的填充和分散性能，在提高阻燃性能的同时尽量不影响材料的机械、物理性能。

晶种法是指在直接沉淀法的基础上，将初次形成的氢氧化镁浆料作为晶种，向其中加入相同浓度的原料液，使初次获得的氢氧化镁浆料继续参加后续沉淀反应，从而获得具有一定粒度的氢氧化镁浆料，随着晶种循环次数的增加，氢氧化镁晶体颗粒不断长大，其过滤、沉降性能得到大幅度改善，强化其分离性能。因此，将超重力直接沉淀法和晶种法结合的超重力-晶种法的合成工艺能够合成出粒径均一、过滤及沉淀性能良好、分散性较好的超细氢氧化镁阻燃剂。