[发明专利]一种用于重金属检测的液体阴极辉光放电光谱装置及方法

说明书

本发明提供光化学蒸汽发生器与液体阴极辉光放电光谱仪联用分析装置及使用该装置检测重金属的方法，该装置包括光化学蒸汽发生器单元、液体阴极辉光放电光谱仪单元以及连接所述光化学蒸汽发生器单元与所述液体阴极辉光光谱仪单元的联用仪器接口单元；所述光化学蒸汽发生器单元形成为产生待测重金属元素的挥发物的结构，所述挥发物经由所述联用仪器接口单元被输送至所述液体阴极辉光光谱仪单元产生的辉光放电微等离子体，并被激发而产生特征发射光谱，以此通过所述液体阴极辉光光谱仪单元的光纤耦合到微型光谱仪进行检测。本发明结构简单、安装方便、体积小、成本低、方便实时地对重金属元素进行检测，并能够提高对重金属元素检测灵敏度。

技术领域

本发明属于原子光谱分析领域，涉及一种用于重金属元素检测的小型化分析装置及方法，更具体地，涉及一种用于重金属元素检测的绿色的光化学蒸汽发生器与液体阴极辉光放电光谱仪联用分析装置及使用该装置检测重金属元素的检测方法。

背景技术

随着现代工业的发展，环境中重金属的污染和食品中重金属的残留等问题日益突出，严重危害人类的生命健康与安全。原子光谱/质谱分析仪器具有灵敏度高、线性范围广等特点，是目前重金属元素微痕量分析应用最广泛的检测方法。传统的原子光谱分析仪器主要包括原子吸收光谱仪、原子荧光光谱仪、电感耦合等离子体原子发射光谱/质谱仪等。但它们功率高、需要惰性气体甚至危险性气体，且成本和操作费用高，这些缺点限制了仪器在野外分析和监控的应用以及仪器向小型化和便捷式的发展。液体阴极辉光放电光谱仪兼具了光谱测量的稳定性以及无需雾化器、无需压缩气体、大气压下操作、体积小、功耗低、易于实行小型化和野外分析等优点，在新兴的原子光谱分析中备受关注。

采用液体阴极辉光放电发射光谱来检测重金属离子对原子光谱仪器的小型化和便携式发展具有十分重要意义。然而，从实际应用及商品化的角度考虑，液体阴极辉光放电发射光谱对有些元素（如汞、铅）的灵敏度较低，检出限较高，不能满足微痕量分析的要求。目前，国内外相关研究学者通过化学试剂增敏、分离与富集、氢化物发生气体进样等方法来提高液体阴极辉光放电发射光谱的灵敏度，降低仪器的检出限。其中气体进样技术由于基体干扰少、传输效率高、选择性好、灵敏度高、检出限低等优点，备受科研工作者的关注与青睐。

光化学蒸汽发生是最近迅速发展起来的一种样品引入技术，它使用稳定的低分子有机酸，产生氢气量少且绿色环保，并能承受高浓度的过渡金属离子。同时，光化学蒸汽发生不仅可以检测汞元素和氢化元素（砷、铋、锗、铅、锑、硒、锡、碲），还可以检测过渡金属元素（铁、钴、镍、铜）甚至非金属元素（溴、碘、硫）。由于光化学蒸汽发生不仅具有氢化物发生中基体干扰少、传输效率高、选择性好、灵敏度高等优点，而且还具有结构简单、成本低、检测元素广、绿色环保等优点，这为液体阴极辉光放电发射光谱性能的提高和应用的拓展提供了有利的技术支撑。

发明内容

为克服现有重金属元素检测装置及方法的不足，本发明所要解决的技术问题在于提供一种结构简单、安装方便、体积小、成本低、方便实时地对重金属元素进行检测，并能够提高对重金属元素检测灵敏度的光化学蒸汽发生器与液体阴极辉光放电光谱仪联用分析装置及使用该装置检测重金属元素的方法。

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：提供一种光化学蒸汽发生器与液体阴极辉光放电光谱仪联用分析装置，包括光化学蒸汽发生器单元、液体阴极辉光放电光谱仪单元以及连接所述光化学蒸汽发生器单元与所述液体阴极辉光光谱仪单元的联用仪器接口单元；所述光化学蒸汽发生器单元形成为产生待测重金属元素的挥发物的结构，所述挥发物经由所述联用仪器接口单元被输送至所述液体阴极辉光光谱仪单元产生的辉光放电微等离子体，并被激发而产生特征发射光谱，以此通过所述液体阴极辉光光谱仪单元的光纤耦合到微型光谱仪进行检测。

优选地，所述液体阴极辉光放电光谱仪单元形成为如下结构：以电解质溶液为阴极，以通入载气的空心钛管为阳极，通过向两极施加高压而在两极间产生辉光放电微等离子体，并采用光纤作为信号耦合器件，以将透镜聚焦后的被测光耦合到微型光谱仪中的形式对待测重金属元素进行检测。