[发明专利]一种光催化原位表征系统

说明书

一种光催化原位表征系统，用于光催化剂表面反应过程及有机物环境光化学过程研究，包括超高真空腔体、原位质谱模块、原位反射红外光谱模块、能谱模块、样品表面刻蚀及清洗部件、样品操纵台、在线更换样品部件、真空泵组、原位光照组件和气体进样部件。利用本发明，可以对固相样品表面进行原位刻蚀及清洗，并可以系统研究(光)催化反应过程中固相催化剂表面及气固、液固界面上的反应细节，如反应物吸附模式、分子特征基团变化、表面元素种类定性测试、催化反应或程序升温过程中间产物原位定性定量检测等。

技术领域

本发明属于材料表征技术领域，特别涉及一种光催化原位表征系统。

背景技术

从纳米尺度及分子层面、从瞬态过程及自由基水平研究和理解污染物去除过程机理以及污染物与催化剂或颗粒物表/界面的相互作用机理等，是从根本上解决有毒难降解污染物的控制和消减的先决条件之一。对这些基础科学问题的深入研究不仅要求研究者能准确地把握领域的前沿方向，而且需要依靠先进的实验手段及分析测试仪器，特别是系统性的、能够实现原位、瞬态或特殊测试条件的高精尖仪器及设备，因此针对典型的科学问题，研制有助于推动该领域基础研究进一步发展的仪器设备有着重要的意义。

可有效利用太阳能的高级氧化技术，如TiO₂等半导体氧化物光催化技术及金属配合物光催化技术(类Fenton反应)等，是近年来发展起来的一类高效绿色的消除水中难降解有毒有机污染物的技术。与传统好氧微生物氧化相比，该类技术的突出点是可直接利用太阳能及O₂、H₂O₂等绿色氧化剂，依靠体系中高效实时产生的强氧化性的活性自由基，引发自由基链反应快速氧化或还原降解水中的有毒难降解有机污染物。虽然研究者对光催化技术进行了大量的研究，开发出一系列高效的光催化剂及光催化体系，但是，目前对其涉及的反应过程中最本质的一些问题还不是很清楚，如环境中小分子化合物与Fe、Mn等金属的特异性配位及其光化学过程、分子氧与水的作用及其元素归属、有机污染物在光催化剂及固体颗粒物表面的加羟基过程、反应后期小分子酸的脱羧过程、表面质子/氢转移过程等等，如果能够确证·OH自由基/空穴和·OOH/O₂-·分别在氧化及矿化过程中在催化剂表/界面对有机污染物起的不同作用，就有可能通过担载/掺杂等手段改进禁带宽度和导带或价带电位，以此调整活性物种的比例或强度，实现氧化效率和矿化率的提高，进一步实现和带隙匹配的可见光的利用。解决此问题的焦点在于首先能够对光催化反应过程中污染物在催化剂或载体表/界面与O₂、H₂O等小分子的微观反应历程及C、H、O等活泼元素的归趋等反应细节进行全景式的监测和分析，进而得出本质机理的相关信息。遗憾的是，利用常规分析仪器及实验方法很难对此进行研究。而对这些微观过程的深入研究将对开发新型高效光催化体系、解决光催化技术瓶颈、提高光催化体系效率及深入理解污染物在环境中的迁移转化过程等方面提供重要的指导作用，对实现光催化技术产业化应用有着重要的现实意义。

目前污染物光催化降解领域研究常用到气相色谱、紫外可见分光光度计、离子色谱仪、液相色谱仪、色质联用仪等常规实验室测试仪器，可以对各类光催化体系进行筛选并可实现环境污染物光催化降解过程的宏观监测，另外还有一些测试瞬态物种的仪器，如瞬态电子顺磁共振仪(ESR)、激光闪光光解(FPS)等大型仪器，可以对反应过程中的自由基等一些中间瞬态物种进行监测，这些仪器设备构成了本领域研究的重要基础。但是目前仍然缺少可同时表征固体表面信息、气固/液固界面信息及监测表界面微观反应历程的仪器设备，要想准确得到催化剂或固体颗粒物表界面上涉及分子/原子层面的信息，不仅需要在超高真空的条件下进行各种表面分析，而且还需要对同一反应样品或反应历程进行多种测试手段的原位测试，二者缺一不可。