[发明专利]一种吗啉衍生物的制备方法有效
| 申请号： | 201610888695.0 | 申请日： | 2016-10-11 |
| 公开（公告）号： | CN106588809B | 公开（公告）日： | 2018-12-25 |
| 发明（设计）人： | 吴鹏程;李浩源;谢卫峰;何智健 | 申请（专利权）人： | 江苏富泽药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D265/32 | 分类号： | C07D265/32 |
| 代理公司： | 南京正联知识产权代理有限公司 32243 | 代理人： | 卢霞 |
| 地址： | 225300*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 吗啉 偶氮二羧酸 三氟甲基 苯基 二酯 乙基 羟基 吗啉衍生物 反应溶剂 季鏻盐 质子氢 基膦 苄基 鏻盐 制备 立体选择性 产物分离 构型翻转 加成反应 两性离子 亲核试剂 醇羟基 副产物 异构体 提纯 合成 转化 | ||
1.一种如式Ⅰ所示的吗啉衍生物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将三烷(芳)基膦、偶氮二羧酸二酯、(R)-1-(3,5-二(三氟甲基)苯基)乙基-1-醇和(R)-4-苄基-2-羟基-吗啉-3-酮溶于反应溶剂，反应得到产物；
其中，
所述的(R)-4-苄基-2-羟基-吗啉-3-酮在反应溶剂中的摩尔浓度为0.1～1mol/L；
所述的(R)-4-苄基-2-羟基-吗啉-3-酮与三烷(芳)基膦的摩尔比为1:1～4；
所述的(R)-4-苄基-2-羟基-吗啉-3-酮与偶氮二羧酸二酯的摩尔比为1:1～4；
所述的(R)-4-苄基-2-羟基-吗啉-3-酮与(R)-1-(3,5-二(三氟甲基)苯基)乙基-1-醇的摩尔比为1:1～4；
所述的三烷(芳)基膦为三苯基膦、三正丁基膦中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的反应溶剂为乙腈、二氯甲烷、四氢呋喃、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的偶氮二羧酸二酯为偶氮二甲酸二乙酯、偶氮二甲酸二异丙酯、偶氮二甲酰二哌啶、偶氮二甲酸二对氯苄酯中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述的(R)-4-苄基-2-羟基-吗啉-3-酮在反应溶剂中的摩尔浓度为0.1～0.2mol/L；
所述的(R)-4-苄基-2-羟基-吗啉-3-酮与三烷(芳)基膦的摩尔比为1:1.2～4；
所述的(R)-4-苄基-2-羟基-吗啉-3-酮与偶氮二羧酸二酯的摩尔比为1:1.2～4；
所述的(R)-4-苄基-2-羟基-吗啉-3-酮与(R)-1-(3,5-二(三氟甲基)苯基)乙基-1-醇的摩尔比为1:1.2～4。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的反应溶剂为二氯甲烷、四氢呋喃、甲苯中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的三烷(芳)基膦为三苯基膦。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的偶氮二羧酸二酯为偶氮二甲酸二乙酯、偶氮二甲酸二对氯苄酯中的一种或几种。
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