[发明专利]一种反应精馏制备乙酸环己酯的方法

权利要求书

1.一种反应精馏制备乙酸环己酯的方法；其特征在于：以环己烯和醋酸为原料，以沸点为A℃的烷烃或环烷烃作为溶剂，将原料和溶剂加入反应精馏塔内，控制溶剂的循环质量和原料进料质量流量，在B℃进行反应，得到乙酸环己酯；所述A的取值为在50~110；所述B大于等于A且小于等于110；所述溶剂的循环质量流量除以原料进料质量流量大于等于0.5；

环己烯和醋酸的质量比为，环己烯：醋酸=1:1-5；

所述环己烯的纯度大于等于99%；

所述醋酸的纯度大于等于99%；

所述反应精馏塔包括提馏段（1）、反应段（2）、精馏段（3）、塔顶冷凝器（4）、回流罐（5）、塔顶回流泵（6）、溶剂循环泵（7）、塔底冷却器（8）、塔底再沸器（9）；第一进料口（10）、第二进料口（10a），

所述塔底再沸器（9）与提馏段（1）构成D，所述D的底部与塔底冷却器（8）相连；所述D的顶部设有第一进料口（10）、第二进料口（10a）；所述第二进料口（10a）与溶剂循环泵（7）相连；

所述反应段（2）、精馏段（3）构成E；所述E的顶部设有第一接口（11）、第二接口（12），所述第一接口（11）与塔顶冷凝器（4）相连，所述第二接口（12）与塔顶回流泵（6）相连；

所述塔顶冷凝器（4）的出液口与回流罐（5）相连，所述回流罐（5）的出液口与溶剂循环泵（7）以及塔顶回流泵（6）的进液口相连；

所述D、E对接后，部件从下至上依次为提馏段（1）、反应段（2）、精馏段（3）；且提馏段（1）、反应段（2）、精馏段（3）相互连通；

所述反应精馏制备乙酸环己酯的方法，包括下述步骤：

步骤一

常压下，从第一进料口（10）加入溶剂，建立塔釜液位50-60%，塔釜升温，建立塔顶回流罐溶剂液位40-50%，启动塔顶回流泵（6），建立反应精馏塔全回流，回流量为5-10kg/h；

步骤二

将乙酸以1-5kg/h流量从第一进料口（10）加入，并将提馏段的温度升至F℃，并控制反应段（2）的温度为G℃、控制精馏段（3）的温度为H℃；所述F的取值范围为75-105，所述G的取值范围为73-95，所述H的取值范围为68-95；

步骤三

将环己烯以1-5kg/h流量从第一进料口（10）加入，启动溶剂循环泵（7），控制溶剂循环泵（7）出口的溶剂质量流量为0.05-20kg/h，控制提馏段的温度为F℃、反应段（2）的温度为G℃、精馏段（3）的温度为H℃，进行反应精馏操作，塔釜出料得到乙酸环己酯；所述乙酸环己酯的收率大于99.5%。

2.根据权利要求1所述的一种反应精馏制备乙酸环己酯的方法；其特征在于：所述溶剂的循环质量流量除以原料进料质量流量等于0.5-20。

3.根据权利要求2所述的一种反应精馏制备乙酸环己酯的方法；其特征在于：所述溶剂的循环质量流量除以原料进料质量流量等于0.9-3。

4.根据权利要求1所述的一种反应精馏制备乙酸环己酯的方法；其特征在于：所述溶剂选自环己烷、正己烷、甲基环己烷中的至少一种。

5.根据权利要求4所述的一种反应精馏制备乙酸环己酯的方法；其特征在于：所述溶剂为环己烷与正己烷、甲基环己烷中至少一种组成的混合物C，所述混合物C的沸点为65-100℃。

6.根据权利要求5所述的一种反应精馏制备乙酸环己酯的方法；其特征在于：所述溶剂由环己烷、正己烷、甲基环己烷按质量比，环己烷：正己烷：甲基环己烷=1-1.2:1-1.2:1-1.2组成，其沸点为67-95℃。

7.根据权利要求1所述的一种反应精馏制备乙酸环己酯的方法；其特征在于：塔顶回流泵（6）出口质量流量与溶剂循环泵（7）出口质量流量之比：1:0.01~10。