[发明专利]一种应用超声辅助-顶空-固相微萃取技术测定土壤中七种多氯联苯的方法

权利要求书

1.一种应用超声辅助-顶空-固相微萃取技术测定土壤中七种多氯联苯的方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)样品处理：将待测泥土样品用研钵研均匀，取上述泥土样品1-20.0g置于顶空瓶中，加入50-500μl内标物，加入1-10g氯化钠，加入5-15mL去离子水，加入0-300μL混标多氯联苯，调pH值至2-10，混匀样品；

(2)超声辅助顶空固相微萃取：将所述顶空瓶的瓶口密封，插入萃取头，萃取条件如下：超声功率为20-200W，萃取温度为60℃，萃取时间为10-120min；

(3)气相色谱-质谱联用：从顶空瓶上拔出所述萃取头，将所述萃取头插入气相色谱-质谱联用仪进样口，解析温度为100℃-300℃，解吸时间为4-20min，启动数据采集仪器采集多氯联苯的数据；

(4)数据处理：改变所述样品处理中的所述混标多氯联苯的加入量，重复上述(1)、(2)、(3)步骤4次，得到4组上述(3)中的多氯联苯的数据，绘制标准曲线，计算泥土中多氯联苯的浓度；

所述步骤(1)中，所述的内标物为八氟萘；所述步骤(2)中，所述萃取头为DVB/CAR/PDMS涂层的商业化萃取头；

所述步骤(3)中，气相色谱-质谱的条件为：

色谱柱：Rxi-5ms，30m×0.25mm×0.25μm；

进样口温度：270℃；

程序升温条件：初始温度为70℃，保持2min；以20℃/min的速度升温至230℃，保持2min；再以5℃/min的速度升温至250℃，保持2min；再以20℃/min的速度升温至280℃，保持2min；

电离模式：EI；

选择离子：八氟萘：m/z241、222；PCB28：m/z256、186、162；PCB52：m/z290、220；PCB101：m/z324、256；PCB118：m/z328；PCB138和PCB153：m/z362、290；PCB180：m/z394、324；

定量离子：八氟萘：m/z272，PCB28：m/z258，PCB52：m/z292，PCB101：m/z326，PCB118：m/z326，PCB138和PCB153：m/z360，PCB180：m/z396。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，在将所述萃取头插入气相色谱-质谱联用仪进样口之前需进行除水处理。