[发明专利]多级孔ZSM-5分子筛合成方法

权利要求书

1.一种多级孔ZSM-5沸石的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将模板剂T、硅源、铝源和去离子水加入反应釜中，搅拌均匀，制成预反应合成液，上述物料以摩尔比计为：H₂O/SiO₂＝5-1000；T/SiO₂＝0.1-200；Si/Al＝50-1000；利用程序升温对预反应合成液加热处理；加入补充硅源及补充铝源，搅拌后，室温下凝胶老化0-120小时，60-300℃之间在50-1000rpm搅拌晶化12h-15天；晶化产物冷却至室温后，洗涤、离心、干燥，得到ZSM-5沸石；

(2)将ZSM-5沸石在400～700℃下焙烧2～10小时，加入到浓度为0.05～5mol/L的碱溶液中，搅拌0.5～8h，去离子水洗涤，再在80～120℃下干燥4h-12h；

(3)将步骤(2)所得ZSM-5沸石放入到浓度为0.1～3mol/L的硝酸铵水溶液中进行离子交换1～5次，搅拌0.5～4h，在400～700℃下焙烧2～10h；

(4)将步骤(3)所得多级孔ZSM-5沸石浸入到浓度为0.05～5mol/L的酸溶液中，搅拌0.5～10h，去离子水洗涤后，在80～120℃下干燥4h-12h；

(5)多次重复步骤(2)-(4)，得到多级孔ZSM-5沸石；

其中，所述程序升温过程为室温搅拌30min-120min，1-5℃/min升至60-100℃后，保持30min-120min，冷却至室温；

其中，补充硅源的重量为预反应合成液重量的1％-50％。

2.根据权利要求1所述的多级孔ZSM-5沸石合成方法，其特征在于所用碱溶液为氨水、三乙胺、正丙胺、四丙基溴化铵、四丙基氢氧化铵、四甲基溴化铵、四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四乙基溴化铵，吡啶水溶液中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的多级孔ZSM-5沸石合成方法，其特征在于ZSM-5沸石与碱溶液的固液比为1g:5～50mL。

4.根据权利要求1所述的多级孔ZSM-5沸石合成方法，其特征在于ZSM-5沸石与硝酸铵水溶液的固液比为1g:10～200mL。

5.根据权利要求1所述的多级孔ZSM-5沸石合成方法，其特征在于ZSM-5沸石与酸溶液的固液比为1g:10～200mL。

6.根据权利要求1所述的多级孔ZSM-5沸石合成方法，其特征在于所用酸溶液为盐酸、硫酸、硝酸中的一种或几种。

7.根据权利要求1所述的多级孔ZSM-5沸石合成方法，其特征在于，所述硅源为硅溶胶、正硅酸乙酯或无定形氧化硅粉末、硅酸盐中至少一种，所述补充硅源为硅溶胶、正硅酸乙酯或无定形氧化硅粉末、硅酸盐中至少一种。

8.根据权利要求1所述的多级孔ZSM-5沸石合成方法，其特征在于，铝源为十八水合硫酸铝、异丙醇铝或偏铝酸盐、铝酸盐中至少一种，所述补充铝源为十八水合硫酸铝、异丙醇铝或偏铝酸盐、铝酸盐中至少一种。