[发明专利]一种制备二硫化钼量子点的液相溶液方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种二硫化钼量子点的制备方法，具体涉及一种以充分研磨的二硫化钼粉末为原料，氮甲基吡咯烷酮（NMP）为辅助剂，采用低成本、易操控的超声工艺制备出尺寸小且均匀、分散性好的二硫化钼量子点，该产物不仅具有类似石墨烯的结构，同时具备量子点的专有属性。该方法属于纳米材料制备技术领域。

背景技术

以石墨烯为代表的二维半导体材料由于具有独特的物理、化学性能，自问世以来，引发了人们对低维材料制备及相关应用领域的研究热潮，并不断获得突破。因新型类石墨烯二维材料的组成结构类似于石墨烯，其展现出的特殊性能引起了人们的研究兴趣。目前，国内外对新型类石墨烯材料的研究主要集中在碳族（如：硅烯、锗烯、锡烯等）及小部分的过渡金属硫化物中，二硫化钼就是其中之一。

二硫化钼具有与石墨烯类似的层状结构，层间以弱的范德华力作用，原子间以较强的共价键相连接。研究表明，类石墨烯二维材料与石墨烯具有相似的能级结构，带隙的调节仍然是类石墨烯材料现阶段需要解决的问题之一。纳米化作为类石墨烯二维材料能级调试的一种方法，具有改变材料带隙，从而优化材料性能的作用，因此被广泛用于二维材料研究当中。

目前，新型类石墨烯二维材料的制备主要分为“自上而下”和“自下而上”两种。前者是将大尺寸材料通过一系列的物理、化学和电化学过程切割为纳米尺寸；后者则是把一些小分子作为反应前驱体，通过化学反应制备得到相应的材料。“自上而下”的方法由于具有制备工艺简单、生产成本低等优点，是现阶段纳米材料制备的主要方法之一，超声剥离便是其中一种。

在公布号为CN 104692464 A（申请号为201510099044.9）的中国专利—— “二硫化钼量子点的制备及其在成品润滑油添加剂的应用”中，以钼酸铵、硫粉、甘油为原料以一定比例混合，150℃恒温反应3h，再以甲苯或环己烷萃取未反应的硫粉，取沉淀洗涤、烘干而得到二硫化钼量子点粉末。在公布号为CN 105462587 A（申请号为201510934881.9）的中国专利—— “一种蓝色二硫化钼量子点溶液的制备方法”中，采用二硫化钼颗粒与易挥发溶剂混合研磨，经真空干燥后，放入水和乙醇的混合溶剂中超声处理，再经过离心分离得到二硫化钼量子点溶液。在公布号为CN 105271411 A（申请号为201510736115.1）的中国专利——“一种二硫化钼量子点的制备方法”中，将二硫化钼粉末分散在乙醇中，加入氢氧化钠溶液混合超声，得到的混合液置于反应釜中100-200℃反应3-24 h，产物经过滤，收集滤液纯化干燥得到二硫化钼量子点。本发明的技术与上述不同，本发明的技术涉及一种高效、简便的超声工艺，通过简单的一步反应制备类石墨烯二硫化钼量子点，所得量子点尺寸小且均匀，直径在10 nm以下。

发明内容

针对现有技术中较繁琐的制备工艺，本发明提出一种简便、高效的超声工艺，一步制备二硫化钼量子点。

本发明提供了一种简便、高效的类石墨烯二硫化钼量子点的制备方法，按照以下步骤进行：第一步，取一定量固体二硫化钼粉末于玛瑙研钵中充分研磨。第二步，在研磨好的粉末中加入适量氮甲基吡咯烷酮（NMP）溶液混合，将上述混合液置于超声仪中超声，累计时间4小时。第三步，将超声后的悬浮液转移到离心机中进行离心，收集上层澄清溶液即为二硫化钼量子点溶液。

本发明的制备工艺与现有制备技术相比具有以下优点：1）制备工艺简单。将研磨后的二硫化钼粉末与氮甲基吡咯烷酮（NMP）混合超声完成，无需复杂的设备也没有繁琐的操作流程，一步即可实现二硫化钼量子点的制备。2）规模生产。本发明制备工艺简单，兼具批量生产能力。3）成本低。本发明无论设备还是原材料都较常规，容易获得且成本低。4）发光特性 ：本发明制备的二硫化钼量子点在紫外光照射下发荧光，可拓展它在生物成像、荧光标记、光催化等领域的应用。

本发明采用简便的超声工艺通过一步反应制备出尺寸均匀、分散性好，且具有荧光特性的类石墨烯二硫化钼量子点。因其具有类似石墨烯的结构及特性，又兼具量子点的自身属性，故在半导体光电器件、生物荧光标记等领域具有较好的潜在应用前景。

附图说明

图1是类石墨烯二硫化钼量子点的透射电子显微镜图。

图2是类石墨烯二硫化钼量子点的X射线衍射图。

图3是类石墨烯二硫化钼量子点在激发波长为360 nm的光致发光谱。

具体实施例

用天平称取0.5克二硫化钼粉末置于玛瑙研钵中充分研磨，将磨好的粉末转移到烧杯中，加入50 毫升氮甲基吡咯烷酮（NMP），得到的混合液置于超声仪中累计超声4小时，超声过程混合物被加热。反应结束后，将反应液冷却至室温，取悬浮液至离心机中离心。离心后收集上层澄清溶液即可得到二硫化钼量子点溶液。