[发明专利]一种二硫化钼掺杂线性聚合物修饰石墨烯复合材料及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201610897972.4 申请日: 2016-10-14
公开(公告)号: CN106340394B 公开(公告)日: 2018-03-20
发明(设计)人: 韩生;江新泽;韦焕明;王爱民;蔺华林;陈红艳;常兴;兰国贤;付宁 申请(专利权)人: 上海应用技术大学
主分类号: H01G11/30 分类号: H01G11/30;H01G11/32;H01M4/90;H01M4/96
代理公司: 上海精晟知识产权代理有限公司31253 代理人: 杨军
地址: 200235 上海*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 二硫化钼 掺杂 线性 聚合物 修饰 石墨 复合材料 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种二硫化钼掺杂线性聚合物修饰石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:

(1)将对硝基氯苯硝化得到2,4-二硝基氯苯;再将2,4-二硝基氯苯和4,4’-联吡啶回流反应,得到1,1'-双(2,4-二硝基苯基)-4,4'-二氯化联吡啶BDB;

(2)将氧化石墨烯分散到无水乙醇中得到氧化石墨烯分散液,再向其中加入四甲基对苯二胺和1,1'-双(2,4-二硝基苯基)-4,4'-二氯化联吡啶BDB,回流24~72h生成沉淀,洗涤、真空干燥得到聚合物修饰的氧化石墨烯;

(3)取聚合物修饰的氧化石墨烯分散到钼酸铵饱和溶液中,回流反应,反应结束后,过滤、洗涤、真空干燥得带钼酸根的石墨烯复合材料Mo@GO;

(4)将硫代乙酰胺的水溶液和带钼酸根的石墨烯复合材料Mo@GO混合,并调节溶液pH到碱性,得到的混合溶液于水热釜中水热反应,反应结束后,过滤,真空干燥即得到二硫化钼石墨烯复合材料MoS2@GO;

(5)取二硫化钼石墨烯复合材料MoS2@GO碳化得到二硫化钼掺杂线性聚合物修饰石墨烯复合材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,硝化时用浓硫酸和发烟硝酸。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,2,4-二硝基氯苯和4,4’-联吡啶的质量比为1:500~1:100。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,四甲基对苯二胺、1,1'-双(2,4-二硝基苯基)-4,4'-二氯化联吡啶BDB和氧化石墨烯的质量比为(0.2~1):(1~5):(0.05~1)。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,聚合物修饰的氧化石墨烯和钼酸铵饱和溶液的质量体积比为1:5~5:1mg/mL。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,硫代乙酰胺和带钼酸根的石墨烯复合材料Mo@GO的质量比为1:2~10:1。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,水热反应的温度为150~180℃,水热反应时间为12~20h。

8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(5)中,用N2碳化,反应条件为:管式炉中,N2流速50ml/min,以升温速率2~5℃/min升温至800~1000℃保温2~8h,再自然冷却得到二硫化钼掺杂线性聚合物修饰石墨烯复合材料。

9.一种根据权利要求1-8之一所述的制备方法得到的二硫化钼掺杂线性聚合物修饰石墨烯复合材料。

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