[发明专利]取向AFI分子筛膜的制备方法

说明书

本发明涉及一种取向的AFI分子筛膜的制备方法。主要解决以往取向分子筛膜在制备技术上难以有效控制其取向生长，无法大规模制备的问题。本发明通过采用将含铝、含磷物种、胺类化合物配制成混合溶液，并在此基础上配制成反向微乳液(油包水型)，在该微乳中加入高分子聚合物；水热晶化处理并把产品在500℃～800℃条件下焙烧6～48小时得到高度取向的AFI分子筛膜的技术方案，较好地解决了该问题，可用于制备高度取向的AFI分子筛膜的工业生产中。

技术领域

本发明涉及一种高度取向的AFI分子筛膜的制备方法

背景技术

分子筛膜作为一种微孔多晶无机膜，具有规整的孔道结构、良好的化学稳定性、机械强度、热稳定性和催化性能[徐如人，庞文琴，于吉红。《分子筛与多孔材料化学》，北京：科学出版社，2004]，在膜分离技术和膜催化反应等领域具有潜在的应用价值，已成为学术界和工业界所研究与开发的热点[程志林，晁自胜，万惠霖。化学进展，2004，16，61-67]。依据分子筛晶体结构类型，目前被主要研究的有MFI型、LTA型、FAU型、CHA型、MOR型和AFI型等微孔分子筛膜[Caro J,Noack M.Micropor.Mesopor.Mat.,2008,115,215-233.]。由于微孔分子筛具有独特的纳米孔道结构，有效孔径约为可在几个纳米范围内调变，其非常适于吸附、催化许多重要的工业原料[Lai Z P，Tsapatsis M，Nicolich J R.Adv.Funct.Mater.,2004,14,716-729]；而且分子筛具有很好的热稳定性、耐酸性、水热稳定性以及优良的催化性能。

AFI是磷铝分子筛APO-n分子筛家族一员，其骨架由AlO₄和PO₄两种四面体构成。由于这两种四面体的电量相等，该分子筛的骨架不具有离子交换性，却具有孔道特性，是一种有效的电催化剂的载体和限域材料[Fuerte A,Corma A,Iglesias M.J Mol Catal A:Chem,2006,246,109-117]。合成分子筛膜的方法很多,有原位水热法，二次生长法，气相转移法，微波合成法以及新的合成技术，如电泳法，等离子体辅助合成等。不同的制备方法对膜的性能有较大影响。在分子筛膜的制备研究中，晶体的取向控制是热点课题，大规模制备高取向度的分子筛膜存在着制备条件极其苛刻，后处理复杂等问题。高度取向的AFI分子筛膜的制备还存在着很大的挑战，常规合成方法限制了取向AFI分子筛膜的发展及工业应用。

发明内容

本发明所要解决的技术问题即现有技术中存在的难以有效控制取向生长、制备条件苛刻，后处理复杂的问题，提供了一种新的高度取向的AFI分子筛膜的制备方法。该方法具成膜取向好，制备过程简单可控；制备条件要求低等特点。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：

取向的AFI分子筛膜的制备方法，包括以下步骤：

1)将铝源、磷源、模板剂、水、表面活性剂、有机溶剂混合配制成油包水型微乳液；

2)在该微乳液中加入高分子单体；

3)涂覆于载体上，水热晶化处理；

4)焙烧得到高度取向的AFI分子筛膜。

上述技术方案中，所述铝源、磷源、模板剂、水、表面活性剂、有机溶剂以摩尔比计为1：1～5:1～5:100～500:100～500:100～500；优选为1:2:2:400:400:800。

上述技术方案中，所述高分子单体与微乳液以质量比计为1:1～20；优选为1:10；较为优选为1:5。

上述技术方案中，所述高分子单体为非挥发性的烯烃聚合单体；优选苯乙烯。