[发明专利]基于蒲公英状Ag/WO3-x 有效
申请号: | 201610898790.9 | 申请日: | 2016-10-14 |
公开(公告)号: | CN106525811B | 公开(公告)日: | 2020-05-22 |
发明(设计)人: | 赵永席;黄剑;马大衍;徐可为;陈锋 | 申请(专利权)人: | 西安交通大学 |
主分类号: | G01N21/65 | 分类号: | G01N21/65 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 陆万寿 |
地址: | 710049 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 蒲公英 ag wo base sub | ||
1.一种蒲公英状Ag/WO3-x微纳米结构复合材料,其特征在于:所述Ag/WO3-x微纳米结构由蒲公英状WO2.72微纳米刺球以及利用蒲公英状WO2.72刺球表面微弱的还原性并采用原位氧化还原反应沉积生长在所述WO2.72微纳米刺球表面上的高密度的具有SERS活性的银纳米颗粒组成,0x0.28;
所述WO2.72微纳米刺球的直径为400~800nm,该刺球表面针尖分支结构的长度为100~200nm,针尖分支结构的底部直径为20~50nm;
所述银纳米颗粒的直径为5~15nm。
2.一种如权利要求1所述的蒲公英状Ag/WO3-x微纳米结构复合材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:以W6+和无水乙醇为原料,通过水热反应制备蒲公英状WO2.72微纳米刺球;在所述WO2.72微纳米刺球表面原位沉积银纳米颗粒,得到蒲公英状Ag/WO3-x微纳米结构;
所述水热反应的前驱体为WCl6,反应溶剂为无水乙醇,WCl6在无水乙醇中的浓度为0.04~0.08M,以10℃/min的速率自室温升温至水热反应温度180℃,水热反应的时间为24小时;
所述原位沉积具体包括以下步骤:将0.4~1.0g蒲公英状WO2.72微纳米刺球与80~200mL去离子水混合均匀,得混合液,将0.5~2mL 0.01~0.1M的硝酸银水溶液在搅拌下加入混合液中,8~12小时加完,其中,前4小时在蒲公英状WO2.72微纳米结构表面生成银种子,后4~8小时继续滴加硝酸银水溶液则促进银纳米颗粒的进一步形核生长,进而生成致密且均匀的银纳米颗粒。
3.根据权利要求2所述的蒲公英状Ag/WO3-x微纳米结构复合材料的制备方法,其特征在于:所述WO2.72微纳米刺球或Ag/WO3-x微纳米结构的分离方法为:将反应体系过滤,洗涤并干燥滤渣,其中,干燥的条件为60~80℃下真空干燥2~4小时。
4.可循环利用的清洁SERS基底,其特征在于:包括设置在固相基底上的蒲公英状Ag/WO3-x微纳米结构,所述Ag/WO3-x微纳米结构由蒲公英状WO2.72微纳米刺球以及利用蒲公英状WO2.72刺球表面微弱的还原性并采用原位氧化还原反应沉积生长在所述WO2.72微纳米刺球表面上的高密度的具有SERS活性的银纳米颗粒组成,0x0.28;所述WO2.72微纳米刺球的直径为400~800nm,该刺球表面针尖分支结构的长度为100~200nm,针尖分支结构的底部直径为20~50nm;所述银纳米颗粒的直径为5~15nm。
5.如权利要求4所述的可循环利用的清洁SERS基底的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:在固相基底表面涂敷所述蒲公英状Ag/WO3-x微纳米结构的胶体溶液,然后通过自然干燥得到可循环利用的清洁SERS基底。
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