[发明专利]高硅铝比的霞石结构分子筛及其制备方法有效
申请号: | 201610899118.1 | 申请日: | 2016-10-14 |
公开(公告)号: | CN107954447B | 公开(公告)日: | 2020-12-29 |
发明(设计)人: | 袁志庆;滕加伟;陶伟川;赵胜利 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
主分类号: | C01B39/48 | 分类号: | C01B39/48 |
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地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 高硅铝 霞石 结构 分子筛 及其 制备 方法 | ||
1.一种高硅铝比的霞石结构分子筛,包含如下摩尔比的化学组成:XO2:nY2O,其中X为硅,Y为铝、硼、镓、铁元素中的至少一种,0.02≤n≤0.10,所述的高硅铝比的霞石结构分子筛在以及处出现相对强度大于1%的X射线衍射峰。
2.根据权利要求1所述的高硅铝比的霞石结构分子筛,其特征在于具有摩尔比为XO2:nY2O3的高硅铝比的霞石结构分子筛中,0.03≤n≤0.10。
3.根据权利要求1所述的高硅铝比的霞石结构分子筛,其特征在于它包含如下表所示的X射线衍射图谱:
X射线衍射的入射线为Cu Kα1。
4.权利要求1所述的高硅铝比的霞石结构分子筛的制备方法,包括如下几个步骤:
a)将硅源SiO2,杂原子源Y2O3,碱性物质A,有机物R,碱金属盐S和水均匀混合,得到摩尔组成为10SiO2:(0.2~2.5)Y2O3:(0.4-2.4)A:(0.05-5)R:(0.05-5)S:(85-500)H2O的初始溶胶产物;
b)将初始溶胶产物转移到反应釜中于自生压力下晶化,温度为140~180℃,晶化时间为12~160小时,产物经洗涤分离得到具有GME结构的沸石分子筛;
c)将GME结构的沸石分子筛于600~850℃焙烧2-20小时,得到硅铝比为10~30的霞石结构沸石分子筛;
其中,硅源选自硅溶胶,固体硅胶,气相白炭黑,无定形二氧化硅或有机硅脂中的至少一种;
所述Y为铝、硼、镓、铁元素中的至少一种;
所述碱性物质A为选自氧化锂,氧化钠、氧化钾、氧化铯,氢氧化锂,氢氧化钠,氢氧化钾,氢氧化铷和氢氧化铯中的至少一种;
所述碱金属盐S选自碱金属元素的草酸盐、硫酸盐、乙酸盐、硝酸盐、碳酸盐,磷酸盐和卤化物中的至少一种;
所述有机物R为冠醚、聚乙二醇和多甘醇二甲醚中的至少一种;有机物R的平均分子量介于200至1000之间。
5.根据权利要求4所述的高硅铝比的霞石结构分子筛的制备方法,其特征在于初始溶胶的摩尔配比为10SiO2:(0.2~2.0)Y2O3:(0.5~2.0)A:(1.0~5.0)R:(1.0~5.0)S:(100~400)H2O。
6.根据权利要求4所述的高硅铝比的霞石结构分子筛的制备方法,其特征在于初始溶胶产物在150~175℃下水热晶化16~120小时;GME结构的沸石分子筛焙烧温度为600~750℃,焙烧时间为2-20小时。
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