[发明专利]一种季戊四醇四元酸酯的制备方法

说明书

本发明提供了本发明提供了一种季戊四醇四元酸酯的制备方法，包括以下步骤：a)将季戊四醇、脂肪酸与催化剂混合，进行酯化反应，得到季戊四醇四元酸酯粗品；b)将季戊四醇四元酸酯粗品与固体吸附剂混合，进行精制处理，得到季戊四醇四元酸酯。与现有技术相比，本发明提供的制备方法能够有效去除反应体系中的杂质，从而使制备得到的季戊四醇四元酸酯具有良好的高温性能。实验结果表明，本发明提供的制备方法得到的季戊四醇四元酸酯杂质元素含量小于1ppm，且氧化性能更好，同样基础油，起始氧化温度提高了10℃以上。

技术领域

本发明涉及化工技术领域，更具体地说，是涉及一种季戊四醇四元酸酯的制备方法。

背景技术

季戊四醇四元酸酯是一种重要的新戊基多元醇酯，由于其酯基数量多且季碳原子的β位上没有氢原子，可与羟基氧形成六元环共振结构，而具有良好的氧化安定性、热稳定性、低温流动性和黏温性能，广泛用于航空润滑油、汽车润滑剂、空气压缩机油和抗燃液压油等领域。

季戊四醇四元酸酯的合成方法主要有酯化法、酰氯法和酯交换法，其中，酯化法具有工艺简单、成本低等优点，成为本领域最常用的合成方法。目前，现有技术公开的酯化法为了使酯化反应完全，均采用过量的脂肪酸，同时酯化反应产物中还残留有催化剂和少量半酯，为保证产品性能要求，需要通过以过滤、减水洗和蒸馏为主要方式精制处理工艺去除体系中的杂质。

但是，上述酯化法不仅工艺复杂，而且经过减水洗过程后，可能因少量碱的残留会引起季戊四醇四元酸酯在高温下分解，影响产品的高温性能，给产品的综合性能带来新的负面影响。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种季戊四醇四元酸酯的制备方法，能够提高季戊四醇四元酸酯的高温性能。

本发明提供了一种季戊四醇四元酸酯的制备方法，包括以下步骤：

a)将季戊四醇、脂肪酸与催化剂混合，进行酯化反应，得到季戊四醇四元酸酯粗品；

b)将季戊四醇四元酸酯粗品与固体吸附剂混合，进行精制处理，得到季戊四醇四元酸酯。

优选的，步骤a)中所述脂肪酸选自碳原子数为1～10的饱和脂肪酸中的一种或多种。

优选的，步骤a)中所述催化剂包括草酸亚锡、氧化亚锡和固体酸SO₄^2-/Al₂O₃中的一种或多种。

优选的，步骤a)中所述季戊四醇、脂肪酸与催化剂的用量比为1mol：(4～5)mol：(2～6)g。

优选的，步骤a)中所述酯化反应的温度为120℃～220℃，真空度为-0.095MPa～-0.03MPa，反应时间为3h～8h。

优选的，步骤b)中所述季戊四醇四元酸酯粗品的酸值为0.1mgKOH/g～0.5mgKOH/g。

优选的，步骤b)中所述固体吸附剂包括活性白土、氧化铝、水滑石、4A分子筛、5A分子筛、无机硅胶和活性炭负载型固体碱中的一种或多种。

优选的，步骤b)中所述季戊四醇四元酸酯粗品与固体吸附剂的质量比为1：(0.5％～5％)。

优选的，步骤b)中所述精制处理的过程具体为：

将季戊四醇四元酸酯粗品和固体吸附剂的混合物搅拌后过滤，得到季戊四醇四元酸酯。

优选的，所述搅拌的温度为70℃～140℃，时间为0.5h～3h。