[发明专利]一种苯选择加氢制环己烯Ru‑Fe/ZnO‑ZrO2催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种苯选择加氢制环己烯Ru-Fe/ZnO-ZrO₂催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）、称取ZnO和ZrO₂研磨混合均匀，500~550℃焙烧2~2.5h，冷却至室温，得到混合粉末a置于干燥器中备用；ZnO和ZrO₂的摩尔比为1：（8~10）；

（2）、称取RuCl₃· xH₂O 和FeSO₄·7H₂O混合得到混合溶液b；FeSO₄·7H₂O与RuCl₃· xH₂O的摩尔比为1：（5~10）；

（3）、搅拌下，混合溶液b于80~90℃温度下，缓慢向混合溶液b中加入混合粉末a，搅拌均匀，继续搅拌35~50min，得到混合物c；混合粉末a中的ZrO₂与混合溶液b中的RuCl₃· xH₂O的摩尔比为（6~14）：100；

（4）、搅拌下，向混合物c中滴加过量的沉淀剂，得到黑色胶体状沉淀，继续搅拌30~40 min，之后陈化48~60h；

（5）、将步骤（4）中得到的黑色胶体状沉淀及上清液一并转移至高压釜中还原；还原方法为：经氮气置换后，充氢气至4.0~5.0MPa，搅拌速率为500~600r/min搅拌下缓慢升温至155~160℃后，调节氢气压力至 5.0~6.0MPa，搅拌速率调至1000~1100 r/min，还原反应3 h 后取出，放置24 h,抽滤，将沉淀洗涤至pH值为6.5~7.5，真空干燥得到产品。

2.根据权利要求1所述的苯选择加氢制环己烯Ru-Fe/ZnO-ZrO₂催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述称取ZnO和ZrO₂研磨混合均匀，500℃焙烧2h，冷却至室温，得到混合粉末a置于干燥器中备用；ZnO和ZrO₂的摩尔比为1：8。

3.根据权利要求1所述的苯选择加氢制环己烯Ru-Fe/ZnO-ZrO₂催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中称取RuCl₃· xH₂O 和FeSO₄·7H₂O的混合得到混合溶液b；FeSO₄·7H₂O与RuCl₃· xH₂O的摩尔比为3：20。

4.根据权利要求1所述的苯选择加氢制环己烯Ru-Fe/ZnO-ZrO₂催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，搅拌下，混合溶液b于85℃温度下，缓慢向混合溶液b中加入混合粉末a，搅拌均匀，继续搅拌40min，得到混合物c；混合粉末a中的ZrO₂与混合溶液b中的RuCl₃· xH₂O的摩尔比为10：100。

5.根据权利要求1所述的苯选择加氢制环己烯Ru-Fe/ZnO-ZrO₂催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述沉淀剂为0.30 mol·L^-1NaOH水溶液或0.30 mol·L^-1KOH水溶液。

6.根据权利要求1所述的苯选择加氢制环己烯Ru-Fe/ZnO-ZrO₂催化剂的制备方法，其特征在于：所述RuCl₃· xH₂O为RuCl₃· 3H₂O。