[发明专利]一种(1R,2S)‑1‑氰基‑2‑(3,4‑二氟苯基)环丙烷的制备工艺有效
申请号: | 201610910631.6 | 申请日: | 2016-10-19 |
公开(公告)号: | CN106631887B | 公开(公告)日: | 2018-03-20 |
发明(设计)人: | 杨绮红;张维爱 | 申请(专利权)人: | 杨绮红;张维爱 |
主分类号: | C07C253/30 | 分类号: | C07C253/30;C07C255/46 |
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地址: | 276111 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氰基 苯基 丙烷 制备 工艺 | ||
1.一种(1R, 2S)-1-氰基-2-(3,4-二氟苯基)环丙烷的制备工艺,其特征在于,该制备工艺包括以下步骤:
步骤1) 在(S)-联萘酚磷酸酯存在下,将3,4-二氟苯乙烯与双氧水接触反应得到(2S)-2-(3,4-二氟苯基)环氧乙烷;
步骤2) 在碱存在下,将(2S)-2-(3,4-二氟苯基)环氧乙烷在1,4-二氧六环中与氰甲基磷酸二乙酯反应得到(1R, 2S)-1-氰基-2-(3,4-二氟苯基)环丙烷;
步骤1)的接触反应过程包括:首先将(S)-联萘酚磷酸酯与3,4-二氟苯乙烯在有机溶剂中混合10~15min,然后保持10~20℃滴加双氧水,继续保持温度搅拌反应2~4小时,反应完毕,向反应液中加水,分层,有机层水洗,减压浓缩,重结晶得到(2S)-2-(3,4-二氟苯基)环氧乙烷,所述有机溶剂为四氢呋喃或1,4-二氧六环;所述3,4-二氟苯乙烯与(S)-联萘酚磷酸酯、双氧水的用量摩尔比为1:0.2~0.3:2~3。
2.如权利要求1所述的制备工艺,其特征在于,步骤2)的反应过程包括:先将碱与氰甲基磷酸二乙酯在四氢呋喃中混合,然后将(2S)-2-(3,4-二氟苯基)环氧乙烷加入到反应体系中,升温至50~60℃,滴加完毕,继续保持温度搅拌反应8~10小时,反应完毕,冷却至室温后将反应液中加水,分层,有机层水洗,减压浓缩,重结晶得到(1R, 2S)-1-氰基-2-(3,4-二氟苯基)环丙烷。
3.如权利要求1或2所述的制备工艺,其特征在于,所述(2S)-2-(3,4-二氟苯基)环氧乙烷与氰甲基磷酸二乙酯、碱的用量摩尔比为1:2~3:3~5。
4.如权利要求3所述的制备工艺,其特征在于,所述碱为叔丁醇钾或叔丁醇钠。
5.如权利要求1、2和4中任意一项所述的制备工艺,其特征在于,步骤1)和步骤2)在保护气体存在下进行,所述保护气体为氮气。
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