[发明专利]一种骨化三醇原料残留乙二醛的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种骨化三醇原料残留乙二醛的检测，属于基因毒性杂质残留检测技术领域。

背景技术

乙二醛(glyoxal)为无色、具有刺激性和窒息性的气体，商品为其水溶液。易容易水、乙醇等多数有机溶剂。乙二醛性质稳定，是一种重要的有机原料，也是染料、医药、农药的原料等。

乙二醛是有毒物质,研究表明,乙二醛容易与细胞亲核物质发生化学反应,形成化合物,导致DNA损伤,国际癌症机构已将乙二醛列为可疑致癌物；乙二醛接触限值:中国MAC为3mg/m3,美国TWA-OSHA为3ppm。

在骨化三醇的合成工艺中，可能会有乙二醛的残留，因此需要开发一种方法，测定骨化三醇中乙二醛的残留。

发明内容

本发明的目的在于提供一种灵敏度低、重复性良好的骨化三醇 原料的乙二醛检测方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种骨化三醇原料的检测,包含以下几个步骤：

（1） 储备液配制：分别称取62.4mg甲醇，11.2mg乙二醛，101.0mg乙酸乙酯，107.1mg乙醇，109.0mg甲酸甲酯，10.2mg乙腈，5.6mg正己烷和15.0mg四氢呋喃精密称定于100ml容量瓶中，用N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀释至刻度，混合均匀作为贮备液。

（2）空白溶剂：精密移取N,N-二甲基甲酰胺到20ml顶空瓶中，加盖密封。

（3）对照品溶液：准确移取10.0ml贮备液到100ml容量瓶中，用N,N-二甲基甲酰胺溶解稀释至刻度，混合均匀，在分别准确移取5.0ml该溶液20ml顶空瓶中，加盖密封。（ 甲醇浓度62.4ug/ml,乙二醛浓度11.2ug/ml，乙酸乙酯浓度101.0ug/ml， 乙醇浓度107.1ug/ml，甲酸甲酯浓度109.0ug/ml，乙腈浓度10.2ug/ml，正己烷浓度5.6ug/ml四氢呋喃浓度15.0ug/ml。）

（4）检测：采用FID进行检测，检测条件为采用ThermoTG-624柱，规格为60*0.32mm*1.8um。

所述的一种骨化三醇原料的乙二醛检测方法，乙二醛的浓度为5%。

标准曲线的制作：取乙二醛对照品储备液#2，稀释配制成40ng/ml、30ng/ml、20ng/ml、10ng/ml和5ng/ml的标准溶液，采用FID进行检测，检测条件为采用ThermoTG-624柱，规格为规格为60*0.32mm*1.8um，检测器温度240℃，气化室温度210℃，流速为2.0ml/min。将得到的数值与浓度绘制成标准曲线。

回收率测定：在骨化三醇样品溶液中分别加入2ml、1ml和0.5ml乙二醛对照品，配制成40ng/ml、20ng/ml和10ng/ml的回收率溶液，同时配制空白溶剂、样品溶液和对照溶液，计算回收率。

本发明所达到的有益效果：

本发明的检测方法简单易操作，灵敏度低、重现性好；出峰时间为7.0min；经计算，在5ng/mL-40ng/mL的范围内线性关系良好，相关系数r为0.9991,三个由低至高浓度的回收率分别为91.2%、92.4%和95.1% 。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步描述。

实施例1：

本实施例中，一种骨化三醇原料的检测，包括以下几个步骤：

（1） 储备液配制：分别称取62.4mg甲醇，11.2mg乙二醛，101.0mg乙酸乙酯，107.1mg乙醇，109.0mg甲酸甲酯，10.2mg乙腈，5.6mg正己烷和15.0mg四氢呋喃精密称定于100ml容量瓶中，用N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀释至刻度，混合均匀作为贮备液。（ 甲醇浓度624ug/ml,乙二醛浓度112ug/ml，乙酸乙酯浓度1010ug/ml， 乙醇浓度1071ug/ml，甲酸甲酯浓度1090ug/ml，乙腈浓度102ug/ml，正己烷浓度56ug/ml四氢呋喃浓度15.0ug/ml。）

（2） 空白溶剂：精密移取N,N-二甲基甲酰胺到20ml顶空瓶中，加盖密封。