[发明专利]包括中和、过滤和下游的化学氧化法与随后的还原的来自异佛尔酮生产的废水的处理

说明书

本发明涉及包括中和、过滤和下游的化学氧化法与随后的还原的来自异佛尔酮(IP)生产的废水的处理。

技术领域

本发明涉及来自异佛尔酮(IP)生产的废水的处理，其包括中和、过滤和下游的化学氧化法与随后的还原。

背景技术

由WO2012/076314已知一种制备异佛尔酮(3,5,5-三甲基-2-环己烯-1-酮)的方法。

由WO2012/076314和WO 2012/156187已知一种制备异佛尔酮的方法，其中使来自含水级份(Fraktion)的蒸馏处理的塔底产物的水经受闪蒸，并将生成的纯化的水引回到用于制备异佛尔酮的程序中。生成的废水不进一步纯化。

欧洲专利申请号14195357.0-1351描述了一种处理来自异佛尔酮(IP)、异佛尔酮睛(IPN)和异佛尔酮二胺(IPDA)制备的受污染废水的方法，其中来自异佛尔酮制备的废水可通过氧化进行处理。

发明内容

本发明的目的是与现有技术相比改进废水质量。

已发现，通过借助从pH 12向pH 6.5-8.5的pH移动的中和，由异佛尔酮生产废水加强形成固体，沉淀的固体可以通过过滤分离，以及废水中溶解的有机成分可通过化学氧化分解。通过此处理，可显著改进来自IP生产的废水的生物可降解性。

本发明提供一种通过如下步骤处理来自异佛尔酮生产的废水的方法：

A)将来自异佛尔酮生产的碱性废水中和至pH值为6.5-8.5；

B)过滤由中和得到的液体和固体的混合物；

C)氧化由过滤得到的滤液；

D)还原来自氧化的废水中的氧化剂。

具体实施方式

中和A)

来自异佛尔酮生产的废水是包含固体和很多复杂的(komplex)有机化合物的废水。此废水是高度碱性的，通常具有超过13的pH值。因此，将来自IP生产的废水优选例如如WO2012/076314和WO 2012/156187中所描述在其蒸馏处理之后在第一步骤中进行中和。

在所述废水的冷却过程中，有机化合物形成固体。当该废水的pH值向中性范围(pH7)移动时，此固体形成加强。根据本发明，在将废水排放到市政下水道之前进行中和，因为对于间接的废水引入的pH范围通常为6.5-8.5。所述废水另外仅具有有限的生物可降解性，即 60%，甚至在市政污水处理厂中长的适应时间之后亦是如此。

在现有技术如WO2012/076314和WO 2012/15618中，生产废水如其中所述那样进行处理并排放到下水道。

已发现，在6.5-8.5的pH值下可以形成足够量的固体。内联法(Inlineverfahren)和固定中和法都可用于此。在内联中和方法中，酸通过静态混合器混合到废水中。在固定中和法中，在容器中使用搅拌器将酸混合到的废水中。

所述IP废水是缓冲性废水，其极度取决于废水汽提器之前的工艺稳定性，因此对此优选固定中和法。

可以使用所有的无机和有机酸作为用于中和的酸。为了有效中和，对此优选硫酸。

根据本发明，所述中和通常可以在加压或不加压的情况下在0℃-100℃的温度和6.5-8.5的pH值下进行。

所述中和优选在不加压的情况下在20-40℃的温度和7-7.5的pH值，特别优选7.0-7.25的pH下进行，从而可以形成最大量的固体。