[发明专利]一种单斜相二氧化钒纳米线及其制备方法和应用有效
申请号: | 201610914695.3 | 申请日: | 2016-10-20 |
公开(公告)号: | CN106395901B | 公开(公告)日: | 2017-06-16 |
发明(设计)人: | 嵇海宁;刘东青;程海峰;张朝阳;郑文伟 | 申请(专利权)人: | 中国人民解放军国防科学技术大学 |
主分类号: | C01G31/02 | 分类号: | C01G31/02;B82Y40/00 |
代理公司: | 长沙朕扬知识产权代理事务所(普通合伙)43213 | 代理人: | 杨斌 |
地址: | 410073 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 单斜 氧化 纳米 及其 制备 方法 应用 | ||
技术领域
本发明属于无机功能材料领域,尤其涉及一种二氧化钒纳米线及其制备方法和应用。
背景技术
自从1959年美国贝尔实验室Morin第一次发现二氧化钒(VO2)具有优良的金属-绝缘体相变特性以来,VO2相变前后伴随的光学、电学和磁学性质的突变成为研究者关注的热点。二氧化钒相变温度在68℃左右,温度低于68℃时,VO2为M相单斜晶系结构,表现绝缘体的特性;温度高于68℃时,VO2转变为R相金红石结构,表现金属特性。VO2相变前后电阻率突变量可达4个数量级,红外波段发射率突变量可达0.6,特别是VO2通过掺杂能够使相变温度降低到室温左右,使得其在光电开关、红外伪装隐身等方面均具有很重要的应用价值。
2005年,Guiton等人(参见Guiton B S,Gu Q,Prieto A L,et al.Journal of the American Chemical Society,2005,127(2):498-499.)用化学气相沉积的方法生长出来了形貌规整的VO2纳米线。由于VO2纳米线发生相变时产生的不同相的畴结构大小与纳米线的宽度相当,从而使研究者开始向一维单晶纳米线的方向研究,进一步了解和探索VO2相变的原因及其优异的性能。另外,一维材料由于其显著的量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和界面效应等特性,使得它具有一系列优异的光、电、磁和化学等性质,为微纳器件的开发提供基础。
目前,VO2纳米线的制备方法主要有物理气相沉积法、化学气相沉积法、脉冲激光沉积法、水热法等。其中,气相沉积法和脉冲激光沉积法存在工艺过程复杂,设备昂贵,制备得到的产物较少,能耗比大等不足;水热法由于操作简单,可控性好,制得的形貌尺寸均匀、结晶度高等诸多优势而备受关注。Wu Xingcai等(参见Wu X,Tao Y,Dong L,et al.Materials Research Bulletin,2005,40(2):315-321)采用两步水热法合成了VO2纳米线,首先合成了(NH4)0.5V2O5纳米线先驱体,然后在真空中570℃退火得到VO2纳米线,该方法需要两步实现,方法复杂,耗能量大;CN101830510B号中国专利文献公开了一种金红石相二氧化钒纳米线的制备方法及应用,该方法首先配制钒离子溶液或悬浊液,经水热反应合成,然后将水热釜拿出放入水浴中急速冷却,自然冷却至室温得到VO2纳米线,该方法虽采用一步水热的方法,然而该方法需要急速冷却,工艺过程复杂,且安全系数低。CN104192904A号中国专利文献公开了一种超长二氧化钒纳米线薄膜及其制备方法,利用五氧化二钒为钒源,将五氧化二钒与一定量的双氧水和草酸混匀后放入水热釜中,在温度80~200℃下反应6~96h得到二氧化钒超长纳米线薄膜,该方法制备得到的二氧化钒纳米线分布均匀,产量高,长度可控,然而得到的产品为B相二氧化钒,不适合在光电开关、激光防护等方面应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是,克服以上背景技术中提到的不足和缺陷,提供一种工艺过程简单、成本低廉、可以实现的大规模生产的单斜相二氧化钒纳米线,还相应提供其制备方法和应用。
为解决上述技术问题,本发明提出的技术方案为:
一种单斜相二氧化钒纳米线的制备方法,包括以下步骤:
先将钒源、硬脂酸和水进行混合,然后对所得的混合液进行水热反应,水热反应完成后将所得的产物依次进行离心、洗涤、干燥,即得到所述单斜相二氧化钒纳米线。
上述制备方法优选是通过一步水热法合成单斜相二氧化钒纳米线,且水热反应完成后不进行急速冷却操作。
上述的制备方法,优选的,所述钒源和硬脂酸的摩尔比为1:(1~6);选用适量的硬脂酸,可以保证硬脂酸充分发挥还原剂和表面活性剂的作用。
上述的制备方法,优选的,所述钒源和硬脂酸的摩尔比为1:(2~4)。
上述的制备方法,优选的,所述水热反应在反应釜中进行,反应釜的填充率为50%~80%。
上述的制备方法,优选的,所述反应釜的填充率为60%~80%;通过选择合适的反应釜填充率保证了整个反应过程在合适的压力中进行。
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