[发明专利]一种钛酸微纳米管/PVDF复合膜的制备方法

说明书

技术领域

本申请涉及一种介电材料，特别是涉及一种钛酸微纳米管/PVDF复合膜的制备方法。

背景技术

储能材料作为一种应用前景广泛的功能型材料，具有非常好的储存电荷和均匀电场功能。电容器是一种重要的储能材料，被广泛应用于航空、家电、交通、通讯等各个领域。电介质材料是电容器一个重要的组成部分，电介质材料的储能性能很大程度上决定了电容器的性能。

单一的电介质材料已经难以满足工业化的需要。质量好、柔韧性好、易于加工成型、介电性能高的聚合物基复合材料因其优异的性能，被广泛应用于电容器、传感器、人工肌肉等领域。

发明内容

本发明的目的在于提供一种钛酸微纳米管/PVDF复合膜的制备方法，以克服现有技术中的不足。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

本申请实施例公开一种钛酸微纳米管/PVDF复合膜的制备方法，包括步骤：

(1)、制备钛酸微纳米管；

(2)、将制备的钛酸微纳米管溶解在DMF中，加入PVDF，在40～60℃条件下超声分散20～30min；

(3)、在70～85℃条件下挥发溶剂；

(4)、于110～140℃退火3～5小时，获得钛酸微纳米管掺杂的PVDF-TrFE复合薄膜。

优选的，在上述的钛酸微纳米管/PVDF复合膜的制备方法中，所述步骤(1)中，制备钛酸微纳米管方法，包括：

s1、将TiO₂粉末溶于NaOH水溶液中，将混合溶液移入高压釜，随后放入油浴锅内搅拌，在130～180℃的温度下水热处理18～24h；

s2、反应结束后，抽滤分离产物，并用蒸馏水洗涤产物至中性；

s3、在盐酸溶液中浸泡18～36h，抽滤、烘干，得到钛酸微纳米管。

优选的，在上述的钛酸微纳米管/PVDF复合膜的制备方法中，所述步骤s1中，NaOH与TiO₂的摩尔比为60～80：1。

优选的，在上述的钛酸微纳米管/PVDF复合膜的制备方法中，所述步骤s3中，盐酸溶液pH＝0.4～1。

优选的，在上述的钛酸微纳米管/PVDF复合膜的制备方法中，所述步骤(4)中，钛酸微纳米管的掺杂量为8～17vol％。

与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明中，通过钛酸微纳米管的掺杂，可以提高PVDF复合膜的结晶温度，结晶温度到136.4℃；复合膜的介电常数搞到182.2，介电损耗为1.2。

具体实施方式

本发明通过下列实施例作进一步说明：根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。

实施例1

本实施例中，钛酸微纳米管/PVDF复合膜的制备方法：

(1)、钛酸微纳米管的制备

将TiO₂粉末溶于NaOH水溶液中，将混合溶液移入高压釜，随后放入油浴锅内搅拌，在160℃的温度下水热处理24h，NaOH与TiO₂的摩尔比为70：1；

反应结束后，抽滤分离产物，并用蒸馏水洗涤产物至中性；

在pH＝1的盐酸溶液中浸泡36h，抽滤、烘干，得到钛酸微纳米管。

(2)、将制备的钛酸微纳米管溶解在DMF中，加入PVDF，在60℃条件下超声分散30min；

(3)、在70℃条件下挥发溶剂；

(4)、于120℃退火3小时，获得钛酸微纳米管掺杂的PVDF-TrFE复合薄膜，钛酸微纳米管的掺杂量为15vol％。

本实施例中，通过钛酸微纳米管的掺杂，可以提高PVDF复合膜的结晶温度，结晶温度到136.4℃；复合膜的介电常数高到182.2，介电损耗为1.2。

实施例2

本实施例中，钛酸微纳米管/PVDF复合膜的制备方法：

(1)、钛酸微纳米管的制备

将TiO₂粉末溶于NaOH水溶液中，将混合溶液移入高压釜，随后放入油浴锅内搅拌，在180℃的温度下水热处理18h，NaOH与TiO₂的摩尔比为80：1；

反应结束后，抽滤分离产物，并用蒸馏水洗涤产物至中性；

在pH＝0.4的盐酸溶液中浸泡24h，抽滤、烘干，得到钛酸微纳米管。