[发明专利]一种铌基硼掺杂金刚石泡沫电极及其制备方法与应用有效
申请号: | 201610920318.0 | 申请日: | 2016-10-21 |
公开(公告)号: | CN106637111B | 公开(公告)日: | 2019-02-01 |
发明(设计)人: | 魏秋平;周科朝;马莉;张龙;余志明 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
主分类号: | C23C14/35 | 分类号: | C23C14/35;C23C14/14;C23C14/18;C23C14/16;C23C14/20;C23C14/02;C23C16/27;C23C16/02;C25D3/54;C25D5/34;C23C28/00;C25B11/03;C25B11/04 |
代理公司: | 长沙市融智专利事务所 43114 | 代理人: | 颜勇 |
地址: | 410083 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硼掺杂金刚石 电极基体 改性层 表面设置 制备 无机物 泡沫金属骨架 骨架表面 泡沫电极 复合层 金属铌 铌层 铌基 电化学生物传感器 应用 表面镀覆金属 表面设置金属 掺硼金刚石 电催化活性 电化学合成 电化学检测 电化学污水 表面沉积 电流效率 净化处理 电极 | ||
1.一种铌基硼掺杂金刚石泡沫电极,所述电极是由泡沫金属骨架表面设置一层金属铌,或在泡沫骨架表面设置一层改性层后,再在改性层表面设置一层金属铌构成的电极基体,再在电极基体表面设置硼掺杂金刚石层或硼掺杂金刚石层复合层构成;
其制备方法,包括下述步骤:
第一步,泡沫金属骨架表面金属铌层采用化学电沉积法制备;或采用化学镀、电镀、静电吸附法、电泳法中的一种方法在泡沫有机物骨架或泡沫无机物骨架表面设置改性层后,再在改性层表面设置金属铌层,得到电极基体;
化学电沉积沉积金属铌层工艺参数为:
化学电沉积金属铌层是以泡沫骨架为阴极,质量百分含量达到99.9%的纯铌板为阳极,用砂纸打磨,机械抛光至光亮镜面,丙酮清洗1-10min,稀盐酸活化1-10min,去离子水冲洗,再用丙酮脱脂,风干;电解质由离子液体氯化胆碱与乙二醇按摩尔比1∶2配置,采用恒电流沉积,恒定电流密度为0.10~0.05 mA/cm2,电沉积温度140~150 ℃,沉积时间为5-300min,铌镀层厚度为1 -50μm;
对于泡沫金属骨架,先采用1 vol.% HCl清洗去除表面金属氧化物,然后用丙酮清洗去除表面油污后,接入电沉积系统阴极;
对于泡沫有机物骨架或泡沫无机物骨架,采用化学镀、电镀、静电吸附法、电泳法中的一种方法在其表面沉积一层改性层后,接入电沉积系统阴极;
第二步,通过化学气相沉积方法在电极基体表面均匀沉积掺硼金刚石层或硼掺杂金刚石层复合层。
2.根据权利要求1所述的一种铌基硼掺杂金刚石泡沫电极,其特征在于:所述泡沫骨架选自海绵、泡沫金属或合金、泡沫有机物、泡沫非金属无机物中的一种。
3.根据权利要求2所述的一种铌基硼掺杂金刚石泡沫电极,其特征在于:泡沫骨架基体孔径为0.01~10mm,开孔率20%~99%,孔洞均匀分布或随机分布;泡沫骨架基体为二维平面片状结构或三维立体结构;金属铌沉积层厚度为5μm-3mm。
4.根据权利要求3所述的一种铌基硼掺杂金刚石泡沫电极,其特征在于:所述泡沫金属或合金选自泡沫镍、泡沫铜、泡沫钛、泡沫钴、泡沫钨、泡沫钼、泡沫铬、泡沫铁镍、泡沫铝中的一种;所述泡沫非金属无机物选自泡沫A12O3、泡沫ZrO2、泡沫SiC、泡沫Si3N4、泡沫BN、泡沫B4C、泡沫AlN、泡沫WC、泡沫Cr7C3中的一种;所述泡沫有机物选自聚氨酯( PUR)、聚苯乙烯(PS )、聚氯乙烯( PVC)、聚乙烯( PE)、酚醛树脂( PF) 等中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种铌基硼掺杂金刚石泡沫电极,其特征在于:改性层材料选自钛、镍、钨、钼、铬、钽、铂、银、硅中的一种或多种的复合。
6.根据权利要求1-5任意一项所述的铌基硼掺杂金刚石泡沫电极,其特征在于:所述掺硼金刚石复合层选自石墨烯包覆掺硼金刚石、碳纳米管包覆掺硼金刚石、碳纳米管/石墨烯包覆掺硼金刚石中的一种。
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