[发明专利]采用两级树脂提取淡水富里酸的装置及制备方法有效
申请号: | 201610920765.6 | 申请日: | 2016-10-21 |
公开(公告)号: | CN106430712B | 公开(公告)日: | 2017-11-14 |
发明(设计)人: | 白英臣;吴丰昌;谌书;王彬;张琛;冯伟莹;陈晨 | 申请(专利权)人: | 中国环境科学研究院 |
主分类号: | C02F9/04 | 分类号: | C02F9/04;C07G99/00 |
代理公司: | 北京精金石专利代理事务所(普通合伙)11470 | 代理人: | 刘晔 |
地址: | 100012 北京市朝阳*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 采用 两级 树脂 提取 水富 装置 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及浓缩技术领域,尤其涉及采用两级树脂提取淡水富里酸的装置及制备方法。
背景技术
溶解有机质是能通过孔径为0.45μm滤膜的一类天然大分子有机物混合物,它来源于动植物分泌物及其残体分解产物,组成和结构随时空和来源而变化。在淡水水体中,溶解有机质具有重要生态和环境作用。溶解有机质主要包括富里酸、腐殖酸等酸性物质以及多肽、多糖、氨基酸等小分子物质。其中,多肽、多糖、氨基酸等小分子物质,所占比例小,易于被水生生物利用而发生分解。富里酸、腐殖酸等酸性物质分子量大,难于降解,是淡水溶解有机质中的主要成分,被广泛关注。其中,富里酸广泛存在于各种天然水体,可在任何pH调节下可溶,迁移性强,对水体中污染物的迁移转化有重要影响。淡水水体中富里酸的浓度低,一般为1-10mg/L,难以分离和富集。建立淡水水体中富里酸提取方法和装置是富里酸研究的瓶颈之一。
反渗透技术是在高于溶液渗透压的作用下,依据大分子物质不能透过半透膜而将这些物质和水分离开来。反渗透膜的膜孔径非常小,因此能够有效地去除水中的溶解盐类、胶体、微生物、有机物等。反渗透具有脱盐率高,机械强度大和使用寿命长,化学或生化耐受性强等优点。本发明利用反渗透技术初步浓缩淡水水体中富里酸。
中国发明专利(201510586450.8:一种水体中富里酸亚组分的分级提取方法)公开了一种水体中富里酸亚组分份分级提取方法,所述分级提取方法包括如下步骤:
步骤a:水样酸化及过滤:
用碱和酸调节水体样品pH=0.5-1.5,用滤膜过滤,所得滤液标记为已滤水体样品;
步骤b:水体富里酸的树脂吸附:
将已滤水体样品以10-15倍柱体积/h的流速通过树脂柱,弃去流出液;
步骤c:富里酸亚组分分级淋洗:
以5-10倍柱体积/h的流速,用pH=2的焦磷酸钠缓冲溶液淋洗树脂柱,每收集2-50ml流出液,用特定波长紫外/可见光进行测定,流出液的紫外/可见吸光值先增大后减小,当流出液紫外/可见吸光值小于最大吸光值的0.5%时,停止pH=2的焦磷酸钠缓冲溶液淋洗过程,合并流出液,立即酸化至pH=1,搅拌4h后,静置24h,离心得到上清液,标记为富里酸亚组分1;
以5-10倍柱体积/h的流速,用pH=3的焦磷酸钠缓冲溶液淋洗树脂柱,每收集2-50ml流出液,用特定波长紫外/可见光进行测定,流出液的紫外/可见吸光值先增大后减小,当流出液紫外/可见吸光值小于最大吸光值的0.5%时,停止pH=3的焦磷酸钠缓冲溶液淋洗过程,合并流出液,立即酸化至pH=1,搅拌4h后,静置24h,离心得到上清液,标记为富里酸亚组分2;
以5-10倍柱体积/h的流速,用pH=4的焦磷酸钠缓冲溶液淋洗树脂柱,每收集2-50ml流出液,用特定波长紫外/可见光进行测定,流出液的紫外/可见吸光值先增大后减小,当流出液紫外/可见吸光值小于最大吸光值的0.5%时,停止pH=4的焦磷酸钠缓冲溶液淋洗过程,合并流出液,立即酸化至pH=1,搅拌4h后,静置24h,离心得到上清液,标记为富里酸亚组分3;
以5-10倍柱体积/h的流速,用pH=5的焦磷酸钠缓冲溶液淋洗树脂柱,每收集2-50ml流出液,用特定波长紫外/可见光进行测定,流出液的紫外/可见吸光值先增大后减小,当流出液紫外/可见吸光值小于最大吸光值的0.5%时,停止pH=5的焦磷酸钠缓冲溶液淋洗过程,合并流出液,立即酸化至pH=1,搅拌4h后,静置24h,离心得到上清液,标记为富里酸亚组分4;
以5-10倍柱体积/h的流速,用pH=6的焦磷酸钠缓冲溶液淋洗树脂柱,每收集2-50ml流出液,用特定波长紫外/可见光进行测定,流出液的紫外/可见吸光值先增大后减小,当流出液紫外/可见吸光值小于最大吸光值的0.5%时,停止pH=6的焦磷酸钠缓冲溶液淋洗过程,合并流出液,立即酸化至pH=1,搅拌4h后,静置24h,离心得到上清液,标记为富里酸亚组分5;
以5-10倍柱体积/h的流速,用pH=7的焦磷酸钠缓冲溶液淋洗树脂柱,每收集2-50ml流出液,用特定波长紫外/可见光进行测定,流出液的紫外/可见吸光值先增大后减小,当流出液紫外/可见吸光值小于最大吸光值的0.5%时,停止pH=7的焦磷酸钠缓冲溶液淋洗过程,合并流出液,立即酸化至pH=1,搅拌4h后,静置24h,离心得到上清液,标记为富里酸亚组分6;
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