[发明专利]7β;10β-二甲氧基-10-去乙酰基浆果赤霉素III的制备方法有效
| 申请号： | 201610921359.1 | 申请日： | 2013-08-28 |
| 公开（公告）号： | CN106632158B | 公开（公告）日： | 2018-11-06 |
| 发明（设计）人： | 明方永;黄金昆;蒲刚;阳建洪;武强;顾先涛;陈钰梅 | 申请（专利权）人： | 江苏恒瑞医药股份有限公司;成都盛迪医药有限公司 |
| 主分类号： | C07D305/14 | 分类号： | C07D305/14 |
| 代理公司： | 北京戈程知识产权代理有限公司 11314 | 代理人： | 程伟 |
| 地址： | 222047 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 10 二甲 乙酰 浆果 赤霉素 iii 制备 方法 | ||
1.一种制备卡巴他赛的方法，包括以下制备7β,10β-二甲氧基-10-去乙酰基浆果赤霉素III的步骤：
1)对如式I所示的化合物进行羟基的选择性保护，得到如式II所示的化合物，其中R为(C1-10烷基或C6-10芳基)3硅烷基，
2)对步骤1)制备得到的如式II所示的化合物进行选择性脱保护，得到如式III所示的化合物
3)对步骤2)制备得到的如式III所示的化合物进行羟基的甲基化反应，得到如式IV所示的化合物
4)对步骤3)制备得到的如式IV所示的化合物进行硅基脱保护，得到如式V所示的化合物
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于R选自三甲基硅基、三乙基硅基、三异丙基硅基、叔丁基二甲基硅基。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中的反应溶剂选自吡啶、N,N-二甲基甲酰胺；反应温度从0～120℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中脱保护基所用的试剂选自氢氟酸吡啶盐、氢氟酸三乙胺盐、四丁基氟化胺、氯化氢、溴化氢。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中脱保护基所用的试剂为氢氟酸三乙胺盐。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中脱保护基所用的反应溶剂选自二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯、甲基叔丁基醚、甲苯。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中脱保护基所用的反应溶剂为二氯甲烷。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中以碘甲烷或硫酸二甲酯作为羟基的甲基化试剂。
9.根据权利要求1所所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中以碘甲烷作为羟基的甲基化试剂。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中羟基的甲基化在氮气保护下进行；反应溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃。
11.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)在碱的作用下进行，所述碱选自叔丁醇钾、叔丁醇钠、甲醇钠、乙醇钠，二异丙基胺基锂，二异丙基胺基钠，二异丙基胺基钾。
12.根据权利要求11所述的制备方法，其中所述碱为叔丁醇钾。
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