[发明专利]一锅法制备高纯度4,4’-二氟二苯基酮的方法

权利要求书

1.一锅法制备的4,4’-二氟二苯甲酮的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)、氧化反应：常温下，将4-氟甲苯加入高锰酸钾溶液中，反应1-2h，酸化过滤，烘干得4-氟苯甲酸；

(2)、F-C酰化与缩合一锅法合成：将4-氟苯甲酸溶于1.2当量二氯亚砜中，发生酰氯化反应，80℃回流2-3h，持续抽走HCl和SO₂，并用膜吸收回收，得4-氟苯甲酰氯；

加入二氯乙烷溶解4-氟苯甲酰氯，加入催化剂，并向体系中滴加4-氟苯，65℃-75℃反应3h-5h，反应结束后，过滤回收催化剂，冰水搅拌过滤，滤液回收，得到4,4’-二氟二苯甲酮粗品；

(3)精制:将制得的4,4’-二氟二苯甲酮粗品溶于饱和乙醇溶液多级冷却分步结晶，滤液纯化回收，烘干得纯品。

2.根据权利要求1所述的一锅法制备的4,4’-二氟二苯甲酮的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的高锰酸钾水溶液为中性或酸性。

3.根据权利要求1所述的一锅法制备的4,4’-二氟二苯甲酮的方法，其特征在于，步骤(1)中，4-氟甲苯与高锰酸钾的摩尔比为1:2.05-2.2。

4.根据权利要求1所述的一锅法制备的4,4’-二氟二苯甲酮的方法，其特征在于，步骤(2)中4-氟苯、4-氟苯甲酰氯、催化剂的摩尔比为1:0.85-0.95:1。

5.根据权利要求1所述的一锅法制备的4,4’-二氟二苯甲酮的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的催化剂为负载H3PO4的分子筛。