[发明专利]一种超细纳米晶磷酸钒锂正极材料及其制备方法在审
申请号: | 201610926654.6 | 申请日: | 2016-10-31 |
公开(公告)号: | CN106654188A | 公开(公告)日: | 2017-05-10 |
发明(设计)人: | 芮先宏;徐莲花 | 申请(专利权)人: | 马鞍山宇驰新能源材料有限公司 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525 |
代理公司: | 南京知识律师事务所32207 | 代理人: | 蒋海军 |
地址: | 243041 安徽省马鞍山市马鞍山*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 磷酸 正极 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种超细纳米晶磷酸钒锂正极材料,其特征在于:该正极材料中的磷酸钒锂晶粒均匀分散在无定形碳网络中形成100-200nm的Li3V2(PO4)3/C颗粒,且Li3V2(PO4)3/C颗粒的周围包裹有石墨烯片。
2.根据权利要求1所述的一种超细纳米晶磷酸钒锂正极材料,其特征在于:所述Li3V2(PO4)3/C颗粒中磷酸钒锂晶粒的尺寸小于10nm。
3.一种如权利要求1或2所述的超细纳米晶磷酸钒锂正极材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将化学计量比的锂源、钒源和磷源加入到无水乙醇溶剂中,搅拌溶解,获得澄清溶液;
(2)向上述溶液中加入有机添加剂,经搅拌使有机添加剂充分溶解;
(3)向溶液中继续加入氧化石墨烯,超声分散5-10小时,得到混合溶液;
(4)将所得的混合溶液倒入反应釜中,密封,以5-10℃/min的速率升温至200-260℃,恒温加热10-24h,而后将所得产物在60-90℃下干燥5-12h;
(5)将所得的干燥产物放入管式炉中在含有5%H2的氩气氛围下,于700-800℃下加热高温煅烧3-8h,即制得超细纳米晶磷酸钒锂。
4.根据权利要求3所述的一种超细纳米晶磷酸钒锂正极材料的制备方法,其特征在于:所述的锂源为醋酸锂、氯化锂、乙酰乙酸锂中的一种或一种以上的组合。
5.根据权利要求3所述的一种超细纳米晶磷酸钒锂正极材料的制备方法,其特征在于:所述的钒源为氯化钒、乙酰丙酮钒、乙酰丙酮氧钒、三异丙醇氧钒中的一种或一种以上的组合。
6.根据权利要求3所述的一种超细纳米晶磷酸钒锂正极材料的制备方法,其特征在于:所述的磷源为磷酸、亚磷酸、磷酸三丁酯、磷酸二丁酯中的一种或一种以上的组合。
7.根据权利要求3-6中任一项所述的一种超细纳米晶磷酸钒锂正极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中锂源、钒源、磷源的化学计量比为摩尔比Li:V:P=3:2:3,且以磷酸钒锂计的溶液浓度为0.2-0.005mol/L。
8.根据权利要求7所述的一种超细纳米晶磷酸钒锂正极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中的有机添加剂为三乙醇胺、葡萄糖、聚丙烯酸、酒石酸、十八烷酸中的一种或一种以上的组合,且有机添加剂的添加量为磷酸钒锂质量的5%-50%。
9.根据权利要求8所述的一种超细纳米晶磷酸钒锂正极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中氧化石墨烯的添加量为磷酸钒锂质量的2%-20%。
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