[发明专利]一种叔丁基丙烯酰胺磺酸的生产方法在审
申请号: | 201610930055.1 | 申请日: | 2016-10-31 |
公开(公告)号: | CN108017562A | 公开(公告)日: | 2018-05-11 |
发明(设计)人: | 李斗星;齐兰芝;穆晓蕾;贾春革 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院 |
主分类号: | C07C303/02 | 分类号: | C07C303/02;C07C303/44;C07C309/15 |
代理公司: | 北京聿宏知识产权代理有限公司 11372 | 代理人: | 吴大建 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丁基 丙烯酰胺 生产 方法 | ||
1.一种叔丁基丙烯酰磺酸的生产方法,该方法包括:
步骤(1):提供第一外循环装置和第二外循环装置,在第一外循环装置中加入第一部分丙烯腈和磺化剂以形成第一混合物,在第二外循环装置中加入第二部分丙烯腈和异丁烯以形成第二混合物;
步骤(2):将来自第一外循环装置的第一混合物和来自第二外循环装置的第二混合物在反应釜中进行混合,并反应生成叔丁基丙烯酰磺酸浆液;
步骤(3):将所述叔丁基丙烯酰磺酸浆液转移到熟化釜中进行熟化,以产生熟化后的叔丁基丙烯酰磺酸浆液;和
步骤(4):将所述熟化后的叔丁基丙烯酰磺酸浆液进行固液分离,对分离后的固体进行真空干燥,以得到粗品叔丁基丙烯酰胺磺酸。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,进一步包括,步骤(5):对所述粗品叔丁基丙烯酰胺磺酸进行精制,以得到叔丁基丙烯酰胺磺酸纯品。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述磺化剂为硫酸,优选地,所述硫酸的浓度为98wt%-103wt%,更优选为100wt%-102wt%;和/或所述丙烯腈含有少量水,优选含有0.05wt%-1.00wt%的水,更优选含有0.20wt%-0.70wt%的水。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,异丁烯总量:硫酸总量:第一部分丙烯腈和第二部分丙烯腈的总量的摩尔比为1:(0.8-1.2):(5-25),优选为1:(0.9-1.1):(7-18),更优选为1:(0.9-1.1):(8-12)。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法,其特征在于,向第一外循环装置中加入第一部分丙烯腈和磺化剂的摩尔流速比为(3-24):1,优选为(4-10):1;向第二外循环装置中加入第二部分丙烯腈和异丁烯的摩尔流速比为(1-21):1,优选为(3-8):1。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法,其特征在于,第一外循环装置中的温度控制在-20℃至0℃,优选为-10℃至0℃,第二外循环装置中的温度控制在-20℃至55℃,优选为0℃至35℃;反应釜内的温度控制在10℃至55℃,优选为30至50℃。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法,其特征在于,反应初始阶段,反应釜出口封闭,反应釜内的反应稳定后,反应釜的出料速度与步骤(1)中物料的进料速度相同;熟化釜内熟化时间为1h-3h,熟化温度为10℃-55℃,优选为30℃-50℃。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的方法,其特征在于,所述步骤(4)中固液分离的方法选自过滤和离心分离中的一种或多种,优选为常压过滤或真空过滤;所述真空干燥的条件为50℃-130℃,压力小于30KPa。
9.根据权利要求2-8中任一项所述的方法,其特征在于,所述步骤(5)中精制方法为:将叔丁基丙烯酰胺磺酸粗品与含水量为3-20wt%的醋酸水溶液混合,将混合物加热到85℃-105℃直至叔丁基丙烯酰胺磺酸粗品溶解,然后将得到的混合液冷却3h-5h,过滤并真空干燥得到叔丁基丙烯酰胺磺酸纯品,所述叔丁基丙烯酰胺磺酸粗品与醋酸水溶液的重量比为1:10-1:3。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的方法,其特征在于,使用的设备包括:带有第一外循环装置和第二外循环装置的反应釜、熟化釜、结晶釜、过滤装置、干燥装置、存储罐和溶剂回收装置,优选地,所述反应釜和外循环装置中均有温控装置可以控制温度。
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