[发明专利]一种合成三氟芳基乙烯类化合物的方法有效
申请号: | 201610932354.9 | 申请日: | 2016-10-25 |
公开(公告)号: | CN107973693B | 公开(公告)日: | 2019-09-24 |
发明(设计)人: | 吕太勇;钟新平;罗源军;刘波;李俊玲;宋亦兰;庹洪 | 申请(专利权)人: | 中昊晨光化工研究院有限公司 |
主分类号: | C07C17/269 | 分类号: | C07C17/269;C07C25/28;C07D333/12 |
代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人: | 王文君 |
地址: | 643201 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 三氟芳基 乙烯 化合物 方法 | ||
1.一种合成三氟芳基乙烯类化合物的方法,其特征在于,以三氟乙烯和碘鎓盐为原料进行反应制备得到三氟芳基乙烯类化合物;
其中,所述碘鎓盐为二苯基碘鎓三氟甲磺酸盐或1,3-二(2-噻吩)碘鎓三氟甲磺酸盐;
所述三氟乙烯与所述碘鎓盐的摩尔投料比为1:1-3;
所述三氟乙烯与所述碘鎓盐在金属催化剂和碱的作用下进行反应;
所述金属催化剂为一水合醋酸铜;相对于三氟乙烯,所述金属催化剂的用量为1~100mol%当量;
所述碱为氢氧化钾;相对于三氟乙烯,所述碱的用量为1-3当量;
所述反应在DMF中进行;
所述反应温度为100±5℃;
所述三氟乙烯与所述碘鎓盐的反应时间为6±0.5小时。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,相对于三氟乙烯,所述金属催化剂的用量为3-20mol%当量。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,还包括对产物的分离提纯,具体为:所述三氟乙烯与所述碘鎓盐反应完全后,移除溶剂,重新加入低沸点溶剂以去除金属催化剂与碱,浓缩后分离,即得。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述低沸点溶剂为非极性溶剂;
和/或,所述浓缩后分离采用柱层析或重结晶。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述浓缩后分离采用柱层析。
6.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述低沸点溶剂为二氯甲烷。
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