[发明专利]一种杂环化合物3-甲氧基吡啶的合成方法有效
申请号: | 201610937956.3 | 申请日: | 2016-10-25 |
公开(公告)号: | CN106632006B | 公开(公告)日: | 2019-01-11 |
发明(设计)人: | 张婷;徐冬青;陈俊明;柏磊;张雪梅 | 申请(专利权)人: | 安徽科技学院 |
主分类号: | C07D213/65 | 分类号: | C07D213/65 |
代理公司: | 芜湖思诚知识产权代理有限公司 34138 | 代理人: | 杨涛 |
地址: | 233199 安徽*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 杂环化合物 甲氧基 吡啶 合成 方法 | ||
1.一种杂环化合物3-甲氧基吡啶的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将原料3-卤代吡啶、双氧水、乙酸按摩尔比10:3:4放入500mL三口烧瓶中,在搅拌条件下40~80℃反应4~8h,回收乙酸,加入饱和的碳酸钠溶液搅拌,使体系呈碱性,蒸去水后,加入氯仿洗涤,滤去盐,回收氯仿,真空蒸馏得到N-氧化-3-卤代吡啶;
(2)将(1)中得到的N-氧化-3-卤代吡啶与甲氧基盐按摩尔比1:1.2加入到500mL的三口烧瓶中,加入催化剂A及醇,在搅拌的条件下回流反应5-8h,冷却,中和至中性,回收醇,蒸去水,精馏得到N-氧化-3-甲氧基吡啶;
(3)将(2)中得到的N-氧化-3-甲氧基吡啶、三氯化铁、水合肼按摩尔比20:3:40加入500mL的三口烧瓶中,再加入活性炭和乙醇,70℃反应3h,冷却至室温,滤去活性炭,蒸去醇,真空蒸馏得到3-甲氧基吡啶;
所述的催化剂A为碘化钾或碘化钠。
2.根据权利要求1所述的杂环化合物3-甲氧基吡啶的合成方法,其特征在于,所述步骤(1)原料3-卤代吡啶选自3-氟代吡啶、3-氯代吡啶、3-溴代吡啶中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的杂环化合物3-甲氧基吡啶的合成方法,其特征在于,所述步骤(1)双氧水浓度为30%。
4.根据权利要求1所述的杂环化合物3-甲氧基吡啶的合成方法,其特征在于,步骤(2)所述的甲氧基盐为甲醇钠或甲醇钾;所述的醇为甲醇、乙醇中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的杂环化合物3-甲氧基吡啶的合成方法,其特征在于,所述步骤(2)中催化剂A与N-氧化-3-卤代吡啶的摩尔比为1:20。
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