[发明专利]一种具有低TCR值的高温无铅钌浆及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及电子材料技术领域，尤其涉及一种具有低TCR值的高温无铅钌浆及其制备方法。

背景技术

氧化钌基厚膜电阻浆料目前已普遍应用于各种发热及电容器件中。随着厚膜电路元件向多层化、小型化和集成化发展，基板和厚膜本身的热量易于积聚，导致基板和厚膜本身的温度升高，如果散热效果不佳，厚膜的使用寿命会因温度的持续上升而下降，同时温度的升高往往导致厚膜自身阻值增大，器件的功率随之降低。TCR值反映材料的阻值随温度变化的趋势，绝对值越大则阻值变化率越大，器件积热越多、热效率越低。对于氧化钌基厚膜浆料而言，TCR值通常较大，低阻范围内的TCR更大。另外，目前绝大多数钌浆都含铅组分，对环境和人体健康不利。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足而提供一种具有低TCR值的高温无铅钌浆，该具有低TCR值的高温无铅钌浆不含铅且具有优异的丝印性能，可用于印制陶瓷、不锈钢基材表面的电阻图形，完全适合用作大功率密度（>40W/cm²）发热器件，且TCR值小。

本发明的另一目的在于提供一种具有低TCR值的高温无铅钌浆的制备方法，该具有低TCR值的高温无铅钌浆的制备方法能够有效地生产制备上述高温无铅钌浆。

为达到上述目的，本发明通过以下技术方案来实现。

一种具有低TCR值的高温无铅钌浆，包括有以下重量份的物料，具体为：

玻璃粉 30%-50%

氧化钌粉 25%-39%

有机相 20%-37%

助剂 1%-3%。

其中，所述玻璃粉包括有以下重量份的物料，具体为：

氧化锌 80%-85%

氧化硼 10%-13%

氧化钡 1%-4%

氧化铝 2%-5%。

其中，所述玻璃粉的粒度小于10μm。

其中，所述氧化钌粉的纯度大于99.9%，氧化钌粉的粒度小于8μm。

其中，所述有机相包括有以下重量份的物料，具体为：

松油醇30%-40%

丁基卡必醇20%-30%

丁基卡必醇醋酸酯25%-35%

邻苯二甲酸二丁酯10%-20%

乙基纤维素4%-8%。

其中，所述有机相的粘度为20 Pa·s -50Pa·s。

其中，该具有低TCR值的高温无铅钌浆的含铅量为0，固含量为63%-70%。

其中，该具有低TCR值的高温无铅钌浆的TCR值为50 ppm/℃-150ppm/℃。

一种具有低TCR值的高温无铅钌浆的制备方法，包括有以下工艺步骤，具体为：

a、制备玻璃粉：称取氧化锌、氧化硼、氧化钡、氧化铝，而后将称取好的氧化锌、氧化硼、氧化钡、氧化铝进行搅拌混合，待氧化锌、氧化硼、氧化钡、氧化铝混合均匀后，将氧化锌、氧化硼、氧化钡、氧化铝所组成的混合料转移至刚玉坩埚或者铂金坩埚内并将混合料随刚玉坩埚或者铂金坩埚放入至箱式电阻炉中，箱式电阻炉程序升温至1250℃并保温20min以使得混合料熔化成玻璃液；待箱式电阻炉保温完毕后，将玻璃液从箱式电阻炉中取出并进行水淬，水淬后的玻璃料依次进行粉碎、球磨加工以获得粒度小于10μm的玻璃粉；其中，玻璃粉中氧化锌、氧化硼、氧化钡、氧化铝四种物料的重量份依次为80%-85%、10%-13%、1%-4%、2%-5%；

b、制备有机相：称取松油醇、丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯、邻苯二甲酸二丁酯、乙基纤维素，而后将松油醇、丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯、邻苯二甲酸二丁酯、乙基纤维素置于分散罐中搅拌分散4h，以获得呈透明溶液状的有机相；其中，有机相中松油醇、丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯、邻苯二甲酸二丁酯、乙基纤维素五种物料的重量份依次为30%-40%、20%-30%、25%-35%、10%-20%、4%-8%；

c、制备浆料：称取玻璃粉、氧化钌粉、有机相、助剂，而后对玻璃粉、氧化钌粉、有机相、助剂依次进行混合搅拌、三辊研磨、过滤、脱泡处理，以获得浆料；其中，浆料中玻璃粉、氧化钌粉、有机相、助剂四种物料的重量份依次为30%-50%、25%-39%、20%-37%、1%-3%；

d、将步骤c所获得的浆料丝印于陶瓷基材或者不锈钢基材表面，而后于850℃的温度条件下烧结10min，以获得TCR值为50 ppm/℃-150ppm/℃的高温无铅钌浆。