[发明专利]一种连续制备石墨烯的装置及石墨烯生产方法

说明书

本发明属于石墨烯技术领域，特别涉及一种连续制备石墨烯的装置及石墨烯生产方法。该装置包括原料研磨罐、研磨介质储仓、搅拌槽、连续研磨机构、储料罐、离心过滤装置及干燥装置；其中所述原料研磨罐内设有叶片式搅拌磨；连续研磨机构包括高压泵、研磨仓、导流环、分散叶轮和传动轴；所述导流环位于研磨仓中部且与传动轴固定连接，所述分散叶轮位于所述导流环与所述研磨仓的底部之间，所述传动轴通过所述分散叶轮的中心。本发明通过分步连续剥离，降低了石墨烯被粉碎的几率，减少石墨烯的结构缺陷，同时防止已剥离的石墨烯因再次研磨导致结构缺陷。本发明还公开了使用该浆体连续研磨制备石墨烯装置生产石墨烯的方法。

技术领域

本发明属于石墨烯技术领域，特别涉及一种连续制备石墨烯的装置及石墨烯生产方法。

背景技术

石墨烯是由碳原子以sp²杂化形成的蜂窝状六角平面结构的二维材料。石墨烯石墨烯具有良好的电学与光学性能、力学性能、热传导性能以及极高的电荷载流子迁移率，同时还有较强的机械强度和柔韧性，在电子学、磁学、光学、生物学等方面具有广泛的应用前景。由于在众多领域具有潜在的应用前景，因此石墨烯的基础与应用研究已成为各国科学家研究的热点。

自从石墨烯发现以来，石墨烯的制备一直是人们研究的热点。石墨烯的制备方法包括机械剥离法、氧化石墨还原法、外延生长法、化学气相沉积法等。氧化还原法是目前应用较多的方法，但该方法在制备过程中会引入大量缺陷，在还原时不能完全修复，严重影响了石墨烯的电学等性能；外延生长法和化学气相沉积法可以得到高品质大块的石墨烯单片，但是这两种方法制备条件苛刻，产量不高，对衬底要求高，转移存在极大的困难，制备成本很高。相比之下，机械剥离更易获得低成本的石墨烯。机械剥离的方法从石墨片的表面进行逐层剥离得到石墨烯片，可制备出最接近理想状态的石墨烯，是一种能以低成本制备出高质量石墨烯的简单易行的方法。目前机械剥离法常用的方法包括胶带法、超声法、研磨法等，其中研磨法分为常规研磨、球磨、搅拌球磨等。

常规的研磨剥离方法主要是指将石墨在臼式研磨仪中研磨，通过压力产生的摩擦力对石墨进行剪切，杵体对石墨施加的压力会使石墨烯产生结构缺陷，甚至会使剥离后石墨烯粉碎，使得制得的产品边缘多有“毛刺”，且晶体尺寸小，且容易造成杵体对石墨施加压力不均，进而容易产生过磨，影响石墨烯的品质。球磨是指在球磨机中借助磨球对石墨粉体研磨，克服了常规粉体研磨受压不均、 局部施加压力大的缺点，但是在球磨过程中磨球会对粉体提供冲击和剪切两种类型的作用力，磨球不仅贴着球磨罐的内壁对石墨施加剪切作用，而且磨球会来回撞击球磨罐的内壁，对剥离的石墨烯产生巨大的冲击力；来自于磨球的这种冲击力也会使石墨烯产生结构缺陷，降低剥离后石墨烯的尺寸，使得制得的产品边缘多有“毛刺”，且晶体尺寸小。搅拌球磨是一种搅拌与球墨相结合的机械磨方式，搅拌器在腔体内带动磨球碰撞摩擦，对粉体进行研磨；其磨球的冲击作用较球磨方式温和，但是由于磨球的存在，还是不免对剥离的石墨烯产生冲击力，使石墨烯产生结构缺陷，降低剥离后石墨烯的尺寸，使得制得的产品边缘产生“毛刺”，且降低晶体尺寸。

综上所述，目前的机械研磨法如球磨法主要是利用研磨对石墨施加压力，利用固体研磨介质与石墨间的摩擦作用使石墨剥离成石墨烯，但这种冲击力极易造成石墨烯的晶格缺陷，降低石墨烯产品的晶体尺寸，同时研磨介质的强大压力会导致石墨层结构变得更加紧密反而会导致剥离效果降低，造成研磨时间长、成本高昂；反而如果减小冲击力，则摩擦力小，会导致部分粉体剪切力不足，难以剪切剥离，因此设备的工艺参数难以调试到最佳工作状态，影响大规模产业化生产。

发明内容

本发明针对目前石墨烯机械剥离设备得到的石墨烯尺寸小、缺陷多、剥离效率低的问题，提出一种连续制备石墨烯的装置及石墨烯生产方法，其目的在于涉及一种适合大规模工业化的、可连续高效生产高质量石墨烯的装置。本发明的另一目的是提供一种连续化生产高质量石墨烯的方法。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案 ：