[发明专利]一种制备Pb3(PO4)2纳米线薄膜的方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米薄膜材料领域，特别涉及一种制备Pb₃(PO₄)₂纳米线薄膜的方法。

背景技术

Pb₃(PO₄)₂常为六方形无色结晶或白色粉末，不溶于水和醇，溶于硝酸，不能燃烧，热水中缓慢水解，是一种重要的无机盐产品，工业上常用作电极材料和塑料稳定剂，同时也是目前公认的最好的铁弹性化合物之一。目前，国内外的主要生产方法如下：在室温条件下，以硝酸铅和磷酸钠等为原料，在水溶液中直接沉淀法一步合成磷酸铅。上述的方法生产出来的磷酸铅纯度低、杂质含量高、粒径不均、形貌不规则，不能满足现代工业对磷酸铅晶须材料的要求。利用化学水浴在PbS薄膜上自发生长Pb₃(PO₄)₂纳米线，方法简单易行，相比于其他生长方法，其最大优点就是无需另外添加还原剂，制备过程简单，并且纳米线形貌规整，长径比大，直径均一，适合大规模生产。

发明内容

本发明的目的是提供一种制备Pb₃(PO₄)₂纳米线薄膜的方法。

本发明的原理和思路：利用电沉积的方法将PbS沉积在电极表面，形成一种载体薄膜，把电极浸入PBS缓冲溶液中，再在恒温水浴锅中生长48~72小时，最后取出电极，电极上就自发地生长上Pb₃(PO₄)₂纳米线薄膜。

具体步骤为：

(1)将事先裁好的导电玻璃电极分别用分析纯丙酮、分析纯乙醇和二次水各超声清洗3 min，空气干燥后制得基体电极。

(2)依次量取1mL浓度为0.2 mol/L的 Pb(NO₃)₂溶液、1 mL浓度为0.2 mol/L的EDTA溶液、3.5 mL浓度为0.3 mol/L的Na₂S₂O₃溶液和4 mL浓度为1.25 mol/L的Na₂SO₄溶液一起置于20 mL烧杯中混合均匀，制得电沉积PbS薄膜底液。

(3)在步骤(2)制得的电沉积PbS薄膜底液中建立三电极体系，其中，步骤(1)制得的基体电极作为工作电极，Ag/AgCl为参比电极，Pt为辅助电极，用循环伏安法进行电沉积，扫描范围为-1~0V，扫描速度为0.05V/s，扫描段数为50~60段，沉积结束后，取出工作电极，其表面上就沉积出PbS薄膜，制得PbS基体电极。

(4)量取8mL PBS缓冲溶液加入洁净的生长瓶中，然后把步骤(3)制备的PbS基体电极斜放入生长瓶中，再将生长瓶置于45℃的水浴锅中恒温条件下反应48~72小时，最后取出PbS基体电极，其上生长的薄膜即为Pb₃(PO₄)₂纳米线薄膜。

所述导电玻璃电极为铟锡氧化物电极。

所述PBS缓冲溶液是浓度为0.2mol/L 的Na₂HPO₄-NaH₂PO₄缓冲溶液，其pH=6.8。

本发明方法制备过程简单，且所制得的Pb₃(PO₄)₂纳米线薄膜的附着力强，形貌规整，长径比大，直径均一，效率高，成本低，易于大规模生产，在电极材料、传感器和增塑剂等领域有着潜在的应用价值。

附图说明

图1为本发明实施例1中制得的Pb₃(PO₄)₂纳米线的X射线衍射图。

图2为本发明实施例1中制得的PbS薄膜的扫描电镜图。

图3为本发明实施例1中制得的Pb₃(PO₄)₂纳米线薄膜的扫描电镜图。

具体实施方式

以下将结合说明书附图和具体实施例对本发明做进一步详细说明。

实施例1：

(1)将事先裁好的导电玻璃电极分别用分析纯丙酮、分析纯乙醇和二次水各超声清洗3 min，空气干燥后制得基体电极。