[发明专利]以稀甲醛和甲缩醛为原料直接合成聚甲氧基二甲醚的方法有效
申请号: | 201610943861.2 | 申请日: | 2016-11-02 |
公开(公告)号: | CN106631720B | 公开(公告)日: | 2020-06-05 |
发明(设计)人: | 洪正鹏;张小明;冯孝庭;陈洪林;韩瑜;吕高孟;雷骞 | 申请(专利权)人: | 东方红升江苏新能源有限公司;中国科学院成都有机化学有限公司 |
主分类号: | C07C41/56 | 分类号: | C07C41/56;C07C43/30 |
代理公司: | 成都天嘉专利事务所(普通合伙) 51211 | 代理人: | 毛光军 |
地址: | 225009 江苏省扬*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲醛 甲缩醛 原料 直接 合成 聚甲氧基二 甲醚 方法 | ||
1.一种以稀甲醛和甲缩醛为原料直接合成聚甲氧基二甲醚的方法,其特征在于:将稀甲醛和甲缩醛直接混合后,稀甲醛浓度为37~85%,稀甲醛中的甲醛和甲缩醛混合的摩尔比例为0.5~5:1,先通过膜分离过程脱除其中的水分,使物料中以甲醛计的水分降低到≤5%,再进行缩合反应得到聚甲氧基二甲醚。
2.根据权利要求1所述的以稀甲醛和甲缩醛为原料直接合成聚甲氧基二甲醚的方法,其特征在于:所述方法具体过程为:将稀甲醛和甲缩醛直接混合后,在温度为85~110℃下通过膜分离过程脱除其中的水分,脱水后的料液在80~120℃,0.3~1.5MPa,采用多釜串联反应器时催化剂浓度1~5%,或采用固定床催化反应器时空速为1~10h-1条件下进行缩合反应得到聚甲氧基二甲醚。
3.根据权利要求1或2 所述的以稀甲醛和甲缩醛为原料直接合成聚甲氧基二甲醚的方法,其特征在于:所述膜分离过程为渗透气化或蒸汽渗透过程,所采用膜为亲水性的有机高分子膜、无机陶瓷膜或其它复合分离膜。
4.根据权利要求3所述的以稀甲醛和甲缩醛为原料直接合成聚甲氧基二甲醚的方法,其特征在于:稀甲醛脱水浓缩过程,采用将传统蒸发脱水浓缩与膜分离进行集成耦合的方法。
5.根据权利要求4所述的以稀甲醛和甲缩醛为原料直接合成聚甲氧基二甲醚的方法,其特征在于:所述合成方法中,采用在稀甲醛的浓度从37%浓缩到50~65%阶段采用传统蒸发脱水浓缩;在稀甲醛浓度从50~65%进一步浓縮到≥95%时则采用膜分离。
6.根据权利要求1、2、4或5所述的以稀甲醛和甲缩醛为原料直接合成聚甲氧基二甲醚的方法,其特征在于:缩合反应采用多釜串联反应器,或采用固定床催化反应器。
7.根据权利要求6所述的以稀甲醛和甲缩醛为原料直接合成聚甲氧基二甲醚的方法,其特征在于:缩合反应采用的催化剂为强酸性阳离子交换树脂、固体酸催化剂、分子筛催化剂、离子液体催化剂中的一种或几种按任意比例的复合催化剂。
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