[发明专利]一种改性聚对苯二甲酸乙二醇酯及其制备方法有效
申请号: | 201610946569.6 | 申请日: | 2016-10-26 |
公开(公告)号: | CN107987258B | 公开(公告)日: | 2019-12-20 |
发明(设计)人: | 祝桂香;张伟;韩翎;计文希;许宁 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院 |
主分类号: | C08G63/183 | 分类号: | C08G63/183;C08G63/78;C08G63/85;C08G63/84;C08G63/87 |
代理公司: | 11283 北京润平知识产权代理有限公司 | 代理人: | 王崇;李婉婉 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 改性 对苯二甲酸 乙二醇 及其 制备 方法 | ||
1.一种改性聚对苯二甲酸乙二醇酯的制备方法,包括:
(1)在催化剂存在下,将乙二醇、对苯二甲酸和结晶促进剂进行反应,得到反应产物;
(2)将所述反应产物脱除过量未反应的乙二醇,然后在缩聚反应条件下进行缩聚,得到改性聚对苯二甲酸乙二醇酯;
其中,所述结晶促进剂选自式(I)所示的聚乙烯醇缩醛,
其中,R为H或C1-C10的烷基,n=200~1000;
所述催化剂包括组分a、组分c和任选的组分b;
组分a为至少一种由化学式RE(R1)3表示的化合物,其中,RE为稀土金属元素,R1为选自卤素、烷氧基、芳氧基、乙酰丙酮基、R2COO-基团以及它们的水合物中的至少一种,R2为C1-C30的烷基;
组分b选自化学式M(OR3)x1、M2Ox2和M(-OOCR4)x3表示的化合物中的至少一种,其中,M为钛或锌,x1、x2和x3各自独立地为2、3或4,R3为C1-C10的烷基,R4为C1-C30的烷基;
组分c为磷化合物。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,所述聚乙烯醇缩醛为聚乙烯醇缩甲醛或聚乙烯醇缩丁醛。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其中,所述聚乙烯醇缩醛的数均分子量为30000~60000。
4.根据权利要求1或2所述的方法,其中,所述结晶促进剂与对苯二甲酸的重量比为(0.2~10):1000。
5.根据权利要求4所述的方法,其中,所述结晶促进剂与对苯二甲酸的重量比为(1~4):1000。
6.根据权利要求1或2所述的方法,其中,组分a、组分b与组分c的重量比为1:(0~2):(0.01~10)。
7.根据权利要求6所述的方法,其中,组分a、组分b与组分c的重量比为1:(0~1):(0.1~6)。
8.根据权利要求7所述的方法,其中,组分a、组分b与组分c的重量比为1:(0.2~1):(0.1~2)。
9.根据权利要求1或2所述的方法,其中,组分a选自硬脂酸镧、硬脂酸钕、乙酰丙酮镧、乙酰丙酮钕、氯化镧和异丙氧基钕中的至少一种。
10.根据权利要求1或2所述的方法,其中,组分b选自钛酸四丁酯、二氧化钛和醋酸锌中的至少一种。
11.根据权利要求1或2所述的方法,其中,组分c选自磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三丙酯、磷酸三异丙酯、磷酸三丁酯、磷酸三苯酯中的至少一种。
12.根据权利要求1或2所述的方法,其中,在步骤(1)中,所述催化剂中的组分a与对苯二甲酸的重量比为1:(500-5000);对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:(1~1.5);反应温度为220~260℃,反应压力为0.1~0.4MPa,反应时间为0.5~4h。
13.根据权利要求12所述的方法,其中,所述催化剂中的组分a与对苯二甲酸的重量比为1:(500~2000)。
14.根据权利要求1或2所述的方法,其中,缩聚反应温度为270~300℃,缩聚反应压力为0~300Pa,缩聚反应时间为60~100min。
15.一种由权利要求1-14中任意一项所述的方法制得的改性聚对苯二甲酸乙二醇酯。
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