[发明专利]一种用于高效二氧化碳/氮气选择性分离吸附的金属有机框架材料及其制备方法有效
| 申请号： | 201610951651.8 | 申请日： | 2016-10-26 |
| 公开（公告）号： | CN106588960B | 公开（公告）日： | 2018-08-28 |
| 发明（设计）人： | 钱国栋;张玲;姜珂;杨雨;崔元靖 | 申请（专利权）人： | 浙江大学 |
| 主分类号： | C07F3/06 | 分类号： | C07F3/06;B01J20/22;B01J20/30;B01D53/02 |
| 代理公司： | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人： | 万尾甜;韩介梅 |
| 地址： | 310058 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 吸附 选择分离 制备 金属有机框架材料 晶体材料 孔洞 交叉耦合反应 氮气选择性 高真空状态 化学稳定性 选择性分离 热稳定性 溶剂分子 溶剂交换 温室效应 无水丙酮 吸附材料 吸附性能 有机配体 溶剂热 沸点 二氧化碳 活化 缓解 应用 | ||
1.一种用于CO2/N2选择分离吸附的金属有机框架材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)采用交叉耦合反应，将3，5-二溴苯胺、丙烯酸乙酯、无水碳酸钾、四丁基溴化铵溶解在DMF中，以醋酸钯为催化剂，130℃搅拌条件下反应1~2天，经萃取、干燥、提纯、水解反应后，得到有机配体5-氨基-1，3-苯二丙烯酸；
(2)采用溶剂热法，将有机配体5-氨基-1，3-苯二丙烯酸与Zn(NO3)2•6H2O溶解于DMF、去离子水与乙腈的混合溶液中，在80℃条件下反应1天，得到均相晶体材料；
(3)采用溶剂交换法将上述步骤得到的均相晶体材料在无水丙酮中交换多次，每次相隔至少半小时，以去除材料孔洞内的溶剂分子，然后依次置于298K下2天、323K下12小时、373K下6小时，均保持5µmHg的真空状态，得到用于CO2/N2选择分离吸附的金属有机框架材料，所述产物结构如附图1所示。
2.根据权利要求1所述的用于CO2/N2选择分离吸附的金属有机框架材料的制备方法，其特征在于，所述的3，5-二溴苯胺、丙烯酸乙酯、无水碳酸钾和四丁基溴化铵的摩尔比为4：10：7.5：1。
3.根据权利要求1所述的用于CO2/N2选择分离吸附的金属有机框架材料的制备方法，其特征在于，所述的有机配体5-氨基-1，3-苯二丙烯酸与Zn(NO3)2•6H2O的摩尔比1：3.5。
4.根据权利要求1所述的用于CO2/N2选择分离吸附的金属有机框架材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤（2）中DMF、去离子水与乙腈的体积比为1：2：3.5。
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