[发明专利]高等规度聚丙烯腈的自由基聚合的合成方法有效
申请号: | 201610954801.0 | 申请日: | 2016-11-03 |
公开(公告)号: | CN106589192B | 公开(公告)日: | 2020-01-14 |
发明(设计)人: | 胡天娇;殷雄;李义和;李效东;楚增勇;李公义;杜次 | 申请(专利权)人: | 中国人民解放军国防科学技术大学 |
主分类号: | C08F120/44 | 分类号: | C08F120/44;C08F2/06 |
代理公司: | 43008 湖南兆弘专利事务所(普通合伙) | 代理人: | 赵洪;黄丽 |
地址: | 410073 湖南省长沙市德雅路*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 反应器 自由基聚合 高等规度 聚丙烯腈 密封 合成 丙烯腈单体 单体转化率 反应时间短 去除反应器 引发剂加入 恒温条件 有机溶剂 规整度 磁场 | ||
1.一种高等规度聚丙烯腈的自由基聚合的合成方法,包括以下步骤:将有机溶剂与引发剂加入反应器中,去除反应器中的空气并密封,然后将密封的反应器置于磁场和恒温条件下,向反应器中加入丙烯腈单体,经自由基聚合反应后,得到高等规度聚丙烯腈;
所述磁场的强度为1T~9T;
所述恒温的温度为50℃~65℃;
所述丙烯腈单体与有机溶剂的体积比为1∶4~8,所述引发剂的质量占丙烯腈单体质量的1.5%~6.5%;
所述有机溶剂为二甲基甲酰胺和/或二甲基亚砜;和/或,所述有机溶剂加入反应器之前先进行纯化;
所述引发剂为偶氮二异丁腈;
所述反应的时间为3h~6h。
2.根据权利要求1所述的高等规度聚丙烯腈的自由基聚合的合成方法,其特征在于,所述反应器为反应瓶;所述恒温条件为设置一恒温容器,将密封的反应器放入恒温容器中。
3.根据权利要求1所述的高等规度聚丙烯腈的自由基聚合的合成方法,其特征在于,所述丙烯腈单体的转化率为42.7%~61%,所得高等规度聚丙烯腈的全同立构含量为30.7%~43.7%,高等规度聚丙烯腈的重均分子量为90000~125000。
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