[发明专利]一种分离DHEA及其α‑异构体的方法有效
| 申请号： | 201610955357.4 | 申请日： | 2016-10-27 |
| 公开（公告）号： | CN106565807B | 公开（公告）日： | 2018-03-13 |
| 发明（设计）人： | 侯海波;杨艳青;郑建雄;张阳洋;汪道 | 申请（专利权）人： | 湖北竹溪人福药业有限责任公司 |
| 主分类号： | C07J1/00 | 分类号： | C07J1/00 |
| 代理公司： | 十堰博迪专利事务所42110 | 代理人： | 杨远见 |
| 地址： | 442300 *** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 分离 dhea 及其 异构体 方法 | ||
1.一种分离DHEA及其α-异构体的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）取以4-AD合成DHEA过程中所得的去氢表雄酮母液，浓干溶剂，得到去氢表雄酮母液物固体Ⅰ，加入乙酸乙酯、甲醇混合溶剂升温回流30min，降温析晶，过滤得固体物Ⅱ，将固体物Ⅱ投入反应瓶中，再次加入乙酸乙酯、甲醇混合溶剂，升温回流30min，降温析晶，过滤得α-异构体粗品；
（2）合并步骤（1）中两次过滤所得的母液，加入活性炭、中性氧化铝，升温回流30min，趁热过滤，滤液浓缩至近干，加入酯类溶剂，升温回流30min，降温析晶，过滤得DHEA粗品；
（3）将分离得到的α-异构体粗品和DHEA粗品，分别加入反应瓶中，加入乙醇、二氯甲烷混合溶剂，升温回流30min，降温析晶，过滤，烘干分别得：α-异构体精品和DHEA精品；所述步骤(1)中的乙酸乙酯和甲醇的体积比为1:1，混合溶剂体积和固体物Ⅰ/Ⅱ的质量比为：1~1.2:1ml/g，所述的析晶温度为20~25℃，析晶时间：2~4h；
所述的步骤（2）中的活性炭、中性氧化铝与固体物Ⅰ减去α-异构体粗品的质量的比例为：0.05~0.08:0.3~0.5：1；
所述步骤（2）中酯类溶剂为：乙酸异丙烯酯或者乙酸异丙酯，采用乙酸异丙烯酯，乙酸异丙烯酯体积与固体物Ⅰ减去α-异构体粗品的质量比为：1~1.2:1ml/g；析晶温度为：10~15℃，析晶时间：2~4h；
所述步骤（3）中，乙醇、二氯甲烷的体积与粗品的质量比为：1~1.2:0.3~0.5:1ml/ml/g，析晶温度为0~5℃，析晶时间：2~4h；烘料温度为：60~70℃。
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