[发明专利]一种含金属间化合物粘结相的硬质合金的制备方法

权利要求书

1.一种含金属间化合物粘结相的硬质合金的制备方法，其特征在于依次包含以下步骤：

（1）Ni(OH)2包覆含碳Al(OH)3的复合粘结相制备：先将C34H62O11，异丙醇，环己烷加入到去离子水中，按重量百分含量C34H62O11占15%～30%，异丙醇占6%～14%，环己烷占6%～13%，其余为去离子水，用磁力搅拌器在60～90℃下搅拌3～10h, 然后放置10～24h，配制形成微乳液；以配制的微乳液为溶剂，加入NiCl2，NiCl2的摩尔浓度为0.1~1mol/L，加入氨水调节溶液pH值到8～9，用磁力搅拌器在60～90℃下搅拌3～12h, 然后放置10～24h形成Ni(OH)2溶胶，并用于包覆含碳Al(OH)3溶胶和WC；以配制的微乳液为溶剂，同时加入AlCl3和粒度为30~50nm的纳米石墨，AlCl3的摩尔浓度与NiCl2相同，纳米石墨的摩尔浓度是AlCl3的1.55~1.65倍，加入氨水调节溶液pH值到8～9，超声分散处理0.5h后用磁力搅拌器在60～90℃下搅拌2h, 超声处理与磁力搅拌反复进行2~6次，然后放置10～24h形成含碳Al(OH)3溶胶；最后将Ni(OH)2溶胶滴加到含碳Al(OH)3溶胶中，Al(OH)3溶胶与Ni(OH)2溶胶的体积比为1:3~1:5，用磁力搅拌器在60～90℃下搅拌3～12h, 得到Ni(OH)2包覆含碳Al(OH)3的复合粘结相；

（2）Ni(OH)2包覆WC的复合硬质相制备：将粒度为0.2~2.0μm的WC加入乙醇中, WC与乙醇的质量比为1:4~1:3，球磨12~72h后再添加0.5~1wt%的吐温80并超声处理0.5~2h，制成WC料浆；然后将Ni(OH)2溶胶滴加到WC料浆中，WC与Ni(OH)2溶胶的摩尔比为15:1~25:1，用磁力搅拌器在60～90℃下搅拌3～12h,得到Ni(OH)2包覆WC的复合硬质相；

（3）硬质合金混合粉末制备与硬质合金生坯制备：将Ni(OH)2包覆含碳Al(OH)3的复合粘结相与Ni(OH)2包覆WC的复合硬质相混合，并按复合粘结相中的Ni(OH)2与复合硬质相中的WC的摩尔比为1:8~1:2进行混合，然后球磨12~36h，经400目筛网过滤后在100~150℃干燥1~3h，硬质合金混合粉末经过100目过筛，按硬质合金混合粉末重量的5~10wt%掺入丁钠橡胶成型剂，经过80目过筛后在200~400MPa压力下压制成型得到硬质合金生坯；

（4）两阶段气氛烧结形成含金属间化合物粘结相的硬质合金：硬质合金生坯先以Ar/H2为烧结气氛在550~650℃烧结2~4h，使包覆层中的Ni(OH)2转化为Ni，Al(OH)3转化为Al2O3；然后在N2烧结气氛中1400~1600℃烧结1~3h使Al2O3与周围C和N2反应生产AlN，AlN与Ni发生反应而形成Ni3Al,制成含金属间化合物粘结相的硬质合金。

2.根据权利要求1所述的含金属间化合物粘结相的硬质合金的制备方法，其进一步的特征在于：

（1）C34H62O11，异丙醇，环己烷、吐温80、乙醇、AlCl3、NiCl2和氨水均为分析纯；

（2）制备Ni(OH)2包覆含碳Al(OH)3的复合粘结相与Ni(OH)2包覆WC的复合硬质相过程中，磁力搅拌的速度为20～60r/min；

（3）硬质合金混合粉末制备与硬质合金生坯制备中球磨时采用Φ6mm的WC-6wt%Co硬质合金球,硬质合金球的重量为WC的3~5倍；

（4）两阶段气氛烧结形成含金属间化合物粘结相的硬质合金时的升温速度为5～15℃/min，反应结束后的降温速度为5～15℃/min，所用的Ar/H2中H2含量为5vol%，压力为0.5MPa，真空烧结时真空度为0.5~5Pa。