[发明专利]粘结相中Ni3Al原位生成的硬质合金制备方法

权利要求书

1.一种粘结相中Ni₃Al原位生成的硬质合金的制备方法，其特征在于依次包含以下步骤：

（1）Ni(OH)₂包覆Al的复合粘结相制备：先将C₁₆H₃₃(CH₃)₃NBr，异丙醇，正己烷加入到去离子水中，按重量百分含量C₁₆H₃₃(CH₃)₃NBr占14%～29%，异丙醇占5%～13%，正己烷占6%～14%，其余为去离子水，用磁力搅拌器在60～90℃下搅拌3～10h, 然后放置10～24h，配制形成微乳液；以配制的微乳液为溶剂，加入粒度为100~300nm的Al粉，Al的摩尔浓度为0.1~1.5mol/L,超声处理0.5~2h形成Al粉悬浊液；以配制的微乳液为溶剂，加入Ni(NO₃)₂，Ni(NO₃)₂的摩尔浓度为0.1~1mol/L，加入氨水调节溶液pH值到8～9，用磁力搅拌器在60～90℃下搅拌3～12h, 然后放置10～24h形成Ni(OH)₂溶胶，用于包覆Al和WC；最后将Ni(OH)₂溶胶滴加到中Al粉悬浊液中，Al与Ni(OH)₂溶胶的摩尔比为1:5~1:3，用磁力搅拌器在60～90℃下搅拌3～12h, 得到Ni(OH)₂包覆Al的复合粘结相；

（2）Ni(OH)₂包覆WC的复合硬质相制备：将粒度为0.2~2.0μm的WC加入乙醇中, WC与乙醇的质量比为1:4~1:3，球磨12~72h后再添加0.5~1wt%的吐温80并超声处理0.5~2h，制成WC料浆；然后将Ni(OH)₂溶胶滴加到WC料浆中，WC与Ni(OH)₂溶胶的摩尔比为15:1~25:1，用磁力搅拌器在60～90℃下搅拌3～12h,得到Ni(OH)₂包覆WC的复合硬质相；

（3）硬质合金混合粉末制备与硬质合金生坯制备：将Ni(OH)₂包覆Al的复合粘结相与Ni(OH)₂包覆WC的复合硬质相混合，并按复合粘结相中的Ni(OH)₂与复合硬质相中的WC的摩尔比为1:8~1:2进行混合，然后球磨12~36h，经400目筛网过滤后在100~150℃干燥1~3h，硬质合金混合粉末经过100目过筛，按硬质合金混合粉末重量的5~10wt%掺入丁钠橡胶成型剂，经过80目过筛后在200~400MPa压力下压制成型得到硬质合金生坯；

（4）两阶段气氛烧结形成粘结相中Ni₃Al原位生成的硬质合金：硬质合金生坯先以Ar/H₂为烧结气氛在550~650℃烧结2~4h，使包覆层中的Ni(OH)₂转化为Ni；然后在1400~1600℃真空烧结1~3h使Ni与Al发生反应而制备成粘结相中Ni₃Al原位生成的硬质合金。

2.根据权利要求1所述的粘结相中Ni₃Al原位生成的硬质合金的制备方法，其进一步的特征在于：

（1）C₁₆H₃₃(CH₃)₃NBr、异丙醇、正己烷、吐温80、乙醇、Ni(NO₃)₂和氨水均为分析纯；

（2）制备Ni(OH)₂包覆Al的复合粘结相与Ni(OH)₂包覆WC的复合硬质相过程中，磁力搅拌的速度为20～60r/min；

（3）硬质合金混合粉末制备与硬质合金生坯制备中球磨时采用Φ6mm的WC-6wt%Co硬质合金球,硬质合金球的重量为WC的3~5倍；

（4）两阶段气氛烧结形成粘结相中Ni₃Al原位生成的硬质合金时的升温速度为5～15℃/min，反应结束后的降温速度为5～15℃/min，所用的Ar/H₂中H₂含量为5vol%，压力为0.5MPa，真空烧结时真空度为0.5~5Pa。