[发明专利]一种含钒钛硅分子筛及其合成方法和应用有效

专利信息
申请号: 201610963960.7 申请日: 2016-10-27
公开(公告)号: CN107986294B 公开(公告)日: 2020-02-28
发明(设计)人: 史春风;林民;朱斌 申请(专利权)人: 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
主分类号: C01B39/08 分类号: C01B39/08;C01B39/02;B01J29/89;C07C37/60;C07C39/08
代理公司: 北京润平知识产权代理有限公司 11283 代理人: 刘国平;顾映芬
地址: 100728 北*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 含钒钛硅 分子筛 及其 合成 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种含钒钛硅分子筛的合成方法,其特征在于,该方法包括:

(1)将钒源、氨源、可选地水混合接触得到第一混合物,步骤(1)中第一混合物中非水物质含量为0.01-50重量%,步骤(1)中混合接触的条件包括:温度为室温至80℃,时间为0.1-24h;

(2)在模板剂存在下,将钛源、有机硅源、所述第一混合物、可选地水混合得到第二混合物;

(3)将所述第二混合物进行第一水热晶化,得到固含量不高于20重量%的混合浆料A;

(4)将所述混合浆料A进行浓缩得到固含量增加至少50%的混合浆料B以及液相C;

(5)将所述混合浆料B进行第二水热晶化,回收得到含钒钛硅分子筛。

2.根据权利要求1所述的合成方法,其中,

步骤(1)中第一混合物中非水物质含量为0.02-25重量%;和/或

步骤(1)中混合接触的条件包括:温度为室温至60℃,时间0.5-12h。

3.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤(1)中第一混合物中非水物质含量为0.05-10重量%。

4.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤(1)中第一混合物中非水物质含量为0.1-5重量%。

5.根据权利要求1或2所述的合成方法,其中,

混合浆料A的固含量为10-18重量%;和/或

混合浆料B的固含量相对于混合浆料A的固含量增加50-500%;和/或

氨源与钒源的重量比为(5-50000):100;和/或

有机硅源:钛源:钒源:模板剂:水的摩尔比=100:(0.5-5):(0.5-5):(5-50):(200-5000);其中,有机硅源以SiO2计、钛源以TiO2计、钒源以钒元素计、模板剂以N或OH-计。

6.根据权利要求1或2所述的合成方法,其中,氨源与钒源的重量比为(10-10000):100;和/或

有机硅源:钛源:钒源:模板剂:水的摩尔比为100:(1-4):(1-4):(6-15):(300-800),其中,有机硅源以SiO2计、钛源以TiO2计、钒源以钒元素计、模板剂以N或OH-计。

7.根据权利要求1或2所述的合成方法,其中,氨源与钒源的重量比为(50-5000):100。

8.根据权利要求1或2所述的合成方法,其中,氨源与钒源的重量比为(100-2000):100。

9.根据权利要求1或2所述的合成方法,其中,该方法还包括:将所述液相C与得到的含钒钛硅分子筛混合后进行第三水热晶化,第三水热晶化在密闭条件下进行,依次经历阶段(1)、阶段(2)和阶段(3),阶段(1)在80-150℃处理6-72小时,阶段(2)降温至不高于70℃且停留时间至少为0.5小时,阶段(3)升温至120-200℃再处理6-96小时。

10.根据权利要求9所述的合成方法,其中,阶段(1)在110-140℃处理6-72小时,阶段(2)降温至不高于70℃且停留时间为1-5小时,阶段(3)升温至140-180℃,再处理12-20小时。

11.根据权利要求9所述的合成方法,其中,阶段(1)在120-140℃处理6-8小时,阶段(2)降温至不高于70℃且停留时间为1-5小时,阶段(3)升温至160-170℃,再处理12-20小时。

12.根据权利要求9所述的合成方法,其中,阶段(1)在130-140℃处理6-8小时。

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