[发明专利]一种含钒钛硅分子筛及其合成方法和应用有效
申请号: | 201610963960.7 | 申请日: | 2016-10-27 |
公开(公告)号: | CN107986294B | 公开(公告)日: | 2020-02-28 |
发明(设计)人: | 史春风;林民;朱斌 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 |
主分类号: | C01B39/08 | 分类号: | C01B39/08;C01B39/02;B01J29/89;C07C37/60;C07C39/08 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 刘国平;顾映芬 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含钒钛硅 分子筛 及其 合成 方法 应用 | ||
1.一种含钒钛硅分子筛的合成方法,其特征在于,该方法包括:
(1)将钒源、氨源、可选地水混合接触得到第一混合物,步骤(1)中第一混合物中非水物质含量为0.01-50重量%,步骤(1)中混合接触的条件包括:温度为室温至80℃,时间为0.1-24h;
(2)在模板剂存在下,将钛源、有机硅源、所述第一混合物、可选地水混合得到第二混合物;
(3)将所述第二混合物进行第一水热晶化,得到固含量不高于20重量%的混合浆料A;
(4)将所述混合浆料A进行浓缩得到固含量增加至少50%的混合浆料B以及液相C;
(5)将所述混合浆料B进行第二水热晶化,回收得到含钒钛硅分子筛。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其中,
步骤(1)中第一混合物中非水物质含量为0.02-25重量%;和/或
步骤(1)中混合接触的条件包括:温度为室温至60℃,时间0.5-12h。
3.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤(1)中第一混合物中非水物质含量为0.05-10重量%。
4.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤(1)中第一混合物中非水物质含量为0.1-5重量%。
5.根据权利要求1或2所述的合成方法,其中,
混合浆料A的固含量为10-18重量%;和/或
混合浆料B的固含量相对于混合浆料A的固含量增加50-500%;和/或
氨源与钒源的重量比为(5-50000):100;和/或
有机硅源:钛源:钒源:模板剂:水的摩尔比=100:(0.5-5):(0.5-5):(5-50):(200-5000);其中,有机硅源以SiO2计、钛源以TiO2计、钒源以钒元素计、模板剂以N或OH-计。
6.根据权利要求1或2所述的合成方法,其中,氨源与钒源的重量比为(10-10000):100;和/或
有机硅源:钛源:钒源:模板剂:水的摩尔比为100:(1-4):(1-4):(6-15):(300-800),其中,有机硅源以SiO2计、钛源以TiO2计、钒源以钒元素计、模板剂以N或OH-计。
7.根据权利要求1或2所述的合成方法,其中,氨源与钒源的重量比为(50-5000):100。
8.根据权利要求1或2所述的合成方法,其中,氨源与钒源的重量比为(100-2000):100。
9.根据权利要求1或2所述的合成方法,其中,该方法还包括:将所述液相C与得到的含钒钛硅分子筛混合后进行第三水热晶化,第三水热晶化在密闭条件下进行,依次经历阶段(1)、阶段(2)和阶段(3),阶段(1)在80-150℃处理6-72小时,阶段(2)降温至不高于70℃且停留时间至少为0.5小时,阶段(3)升温至120-200℃再处理6-96小时。
10.根据权利要求9所述的合成方法,其中,阶段(1)在110-140℃处理6-72小时,阶段(2)降温至不高于70℃且停留时间为1-5小时,阶段(3)升温至140-180℃,再处理12-20小时。
11.根据权利要求9所述的合成方法,其中,阶段(1)在120-140℃处理6-8小时,阶段(2)降温至不高于70℃且停留时间为1-5小时,阶段(3)升温至160-170℃,再处理12-20小时。
12.根据权利要求9所述的合成方法,其中,阶段(1)在130-140℃处理6-8小时。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院,未经中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201610963960.7/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。