[发明专利]一种低压缩永久变形的过氧化物硫化氟橡胶及其制备方法

权利要求书

1.一种低压缩永久变形的过氧化物硫化氟橡胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

1）在反应釜中加入去离子水、pH缓冲剂、含氟的复合乳化剂和含溴的硫化点单体，混匀后将所述反应釜进行抽真空处理；

2）调节所述反应釜的温度为30~100℃；向所述反应釜中加入聚合单体，至所述反应釜内的压力为1~4MPa，加入引发剂进行反应，至所述聚合单体的转化率为5~35%时，加入含碘的链转移剂，反应过程中补加聚合单体使反应釜内的压力维持恒定；

3）反应结束后，将所述聚合物进行电解质凝聚后洗涤、干燥，得所述耐低温全氟醚弹性体；

所述含氟的复合乳化剂为含羧基的全氟聚醚表面活性剂和非离子表面活性剂的混合物，二者的质量比为1:0.4~0.7；

所述含羧基的全氟聚醚表面活性剂为C₄F₉OCF₂COOH、C₄F₉OCF(CF₂)COOH、C₄F₉OC₂F₄OCF₂COOH或C₃F₇OC₂F₄OCF₂COOH；所述非离子表面活性剂为聚氧乙烯脂肪醇醚、聚氧乙烯脂肪酸酯或聚山梨酯；

所述含溴的硫化点单体为三氟溴乙烯、4-溴-3,3,4,4-四氟丁烯、1-溴-2,2-二氟乙烯或溴化乙基乙烯基醚；

所述含碘的链转移剂为碘乙烷、1,2-二碘乙烷、1,3-二碘全氟丙烷、1,3-二碘-2-氯全氟丙烷、1,4-二碘全氟丁烷中的一种或多种。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，聚合单体为偏氟乙烯和/或四氟乙烯以及全氟丙烯、三氟氯乙烯、全氟烷基乙烯基醚、丙烯、乙烯或氟乙烯中的至少一种。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述聚合单体为四氟乙烯、偏氟乙烯和全氟丙烯的混合物，三者的物质的量百分数分别为5~15%、30~75%和15~55%；或所述聚合单体为四氟乙烯和全氟丙烯的混合物，其中四氟乙烯的物质的量百分数为35~65%。

4.根据权利要求1~3任一项所述的制备方法，其特征在于，通过间歇乳液法制备过氧化物硫化氟橡胶的过程中，添加含溴的硫化点单体三氟溴乙烯。

5.根据权利要求1~3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述含溴的硫化点单体的添加量为聚合单体的总物质的量的0.3~1.5%。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，通过间歇乳液法制备过氧化物硫化氟橡胶的过程中，选择含碘的链转移剂； 1,4-二碘全氟丁烷。

7.根据权利要求6所述的制备就去，其特征在于，所述含碘的链转移剂的添加量为聚合单体总物质的量的0.2~1%。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述含氟复合乳化剂的添加量为去离子水质量的0.001~5%。

9.根据权利要求7或8所述的制备方法，其特征在于，所述引发剂为有机、无机的过氧化物或偶氮化合物。

10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述引发剂为过硫酸盐、过氧化碳酸酯或过硫酸盐与亚铁离子、亚硫酸盐的混合物。

11.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，所述引发剂为过硫酸钾或过硫酸铵；所述引发剂的添加量为去离子水质量的0.01~3%。

12.根据1~11任一项所述方法制备得到的过氧化物硫化氟橡胶。