[发明专利]一种以硅胶为催化剂制备2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的方法

权利要求书

1.一种以硅胶为催化剂制备2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的方法，其特征在于，包括以下步骤，

步骤1、 制备硅胶催化剂：以二氧化硅为载体，将7-12份二氧化硅放入至19-24份对甲苯磺酸的水溶液中，并使混合物在20℃下进行混合搅拌、干燥，即可制得；所述步骤1中对甲苯磺酸的负载量为15-50%；

步骤2、 制备2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚粗产物：向经过步骤1反应后的混合物中加入48-53份对甲酚并搅拌，向混合物中以5-9min^-1的空速通入异丁烯，并使混合物在60-120 ℃条件下反应4-10小时，制得2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚粗产物；

步骤3、 2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚粗产物提纯：将经过步骤2制得的2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚粗产物经精馏、重结晶，干燥后，制得2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚；

所述步骤1中硅胶催化剂的制备工艺如下：

（1）将7-12份二氧化硅中加入19-24份对甲苯磺酸，并使混合物在20℃下进行搅拌4-12小时，并使溶液的pH值为2-3；

（2）将混合溶液进行通电5-7个小时后，将混合物在50-65℃条件下进行浸泡1-2小时；

（3）将经过步骤（2）浸泡后的二氧化硅取出，并将二氧化硅放置在20-25℃下进行静置1-2天后，将二氧化硅放入至微波炉中进行加热30-60s后取出；所述步骤（3）中微波炉的功率为600-900W，频率为40kHz；

（4）向经过步骤（3）反应后的二氧化硅中加入11-13份对甲苯磺酸并进行浸泡3-5小时后取出，并冷却至室温，将二氧化硅放置于干燥箱中，并使混合物在70-100℃下进行干燥8-9小时，即可制得硅胶催化剂。

2.根据权利要求1所述的一种以硅胶为催化剂制备2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的方法，其特征在于：所述步骤2中异丁烯与对甲酚的摩尔比为1-1:5。

3.根据权利要求1所述的一种以硅胶为催化剂制备2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的方法，其特征在于：所述步骤1中硅胶催化剂与步骤2中对甲酚的质量比为0.05-0.5。