[发明专利]含氟钨酸盐红色荧光粉及其制备方法

说明书

本发明公开了一种白光LED用含氟钨酸盐红色荧光粉材料及其制备方法。所述方法为先将NaF粉末原料在管式炉中500℃煅烧半小时，然后直接从500℃的管式炉中快速取出自然冷却后，将粉末原料干式球磨6小时得到NaF粉末原料；然后按Na2TiWO5F2:xEu3+的化学计量比称取相应的原料，其中0.01≤x≤0.1，然后通过球磨，高温预烧，再球磨得到红色荧光粉材料，制备方法简单，适合大规模生产。该方法合成的Na2TiWO5F2:xEu3+具有良好的荧光热稳定性，激发波长与近紫外LED芯片或蓝光LED芯片的输出波长匹配，是一种新型高效的白光LED用红色荧光粉材料。

技术领域

本发明涉及一种荧光粉及其制备方法，尤其适用于白光LED用的含氟钨酸盐红色荧光粉及其制备方法，属于无机发光材料技术领域。

背景技术

近年来，节能照明产业高速发展，白光LED作为新型环保照明产品，具有节能、高效、寿命长、体积小等优点，已经得到了广泛应用。目前实现白光LED主要有以下3种途径：①用大功率GaN蓝色LED芯片激发以YAG为基质的荧光粉，通过蓝色芯片发出的光和被其激发出的黄光混合而得到白光，但这种方法获得的白光显色指数普遍不高，因为缺少红色组分；②集成R、G、B三基色LED芯片并封装在单个器件内，通过调节三基色的配比和相应芯片的电流便可实现白光，这种方法涉及3种电流电压不同的3种芯片，长期点亮下色温会容易漂移；③通过紫外可见LED结合RGB荧光粉而得到白光，通过这种方式获得的白光不仅显色指数高而且成本低。目前灯用三基色荧光粉是用在照明领域最多的，而且红色荧光粉能够提高白光LED的色温和显色性，因此开发一种稳定性高，价格便宜，并且能够被紫外、近紫外或者蓝光LED芯片高效激发的红色荧光粉成为了国内外的研究热点。

稀土掺杂发光材料的基质体系有很多，常用的基质主要有氯化物、氧化物、氟化物和复合氧化物。氧化物和复合氧化物的优势是稳定性高，劣势是声子能量高，造成非辐射跃迁，荧光量子产量低；氯化物的优势是声子能低，劣势是在空气中不能稳定存在，化学稳定性差；氟化物的化学稳定性适宜，声子能量也相对较低，所以氟化物可以作为各种发光稀土离子的基质材料。目前，相对于研究较为成熟的蓝色和绿色荧光粉，国内外关于含氟红色荧光粉系列的研究报道仍然很少。Eu3+激发的红色荧光粉如Ca5(PO4)3F、LiMgAlF6、LiCaAlF6、LiSrAlF6和LiBaAlF6等氟化物基质发光效率偏低，而Mn4+激发的氟化物基质体系，比如Mg4FGeO6:Mn4+体系、A2BF6:Mn4+(A：K，Na，Cs；B：Si，Ge，Sn，Ti)体系、NaYF4:Mn4+体系和NaGdF4:Mn4+体系通常水热法或者湿化学蚀刻法，因为F-和Mn4+的引入往往只能通过HF/AMnO4溶液反应的形式，但HF作为氟源受限于其本身的挥发性和极强的腐蚀性，不利于工业的实际应用。