[发明专利]一种制备氢化石油树脂的方法在审
申请号: | 201610969050.X | 申请日: | 2016-10-28 |
公开(公告)号: | CN108003292A | 公开(公告)日: | 2018-05-08 |
发明(设计)人: | 黄勇;秦技强;周飞;孙荣华;王萍;曹强;罗群;王继媛;王世卿 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石化上海石油化工股份有限公司 |
主分类号: | C08F240/00 | 分类号: | C08F240/00;C08F8/04 |
代理公司: | 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 | 代理人: | 冯子玲 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 氢化 石油 树脂 方法 | ||
1.一种制备氢化石油树脂的方法,其特征在于包括以下步骤:
1)原料DCPD通过水洗去除原料中硫、重金属等有害杂质,水与原料DCPD的质量比为(1~3)∶1,操作压力为常压,水洗温度为常温,水洗物料由水洗塔塔顶出料;
2)由步骤1)得到的经水洗处理后的DCPD与有机溶剂混合后连续地通过带有静态混合原件的管式反应器,并在丁二烯的改性下进行热聚合反应,生成石油树脂,DCPD与有机溶剂的质量比为1∶(1~5),丁二烯与DCPD的质量比为1∶(1~4),反应温度为230~270℃,反应压力为1.0~3.0MPa,停留时间为180~360min;
3)由步骤2)得到的石油树脂在骨架镍催化剂的作用下进行加氢反应得到氢化石油树脂和溶剂的混合物,石油树脂与氢的摩尔比为1∶(2~5),催化剂用量为石油树脂的0.5~3.0wt%,反应时间为120~300min,反应压力为4.0~10.0MPa,反应温度为170~250℃;
4)由步骤3)得到的石油树脂和溶剂的混合物,经减压蒸馏回收溶剂,得到高纯度的氢化石油树脂。
2.根据权利要求1所述一种制备氢化石油树脂的方法,其特征在于步骤1)所述水与原料DCPD的质量比为(1.5~2.0)∶1。
3.根据权利要求1所述一种制备氢化石油树脂的方法,其特征在于步骤2)所述有机溶剂为环戊烷、环己烷、苯、甲苯、二甲苯中的任何一种。
4.根据权利要求1所述一种制备氢化石油树脂的方法,其特征在于步骤2)所述DCPD原料与溶剂的质量比为1∶(1~2)。
5.根据权利要求1所述一种制备氢化石油树脂的方法,其特征在于步骤2)所述丁二烯与DCPD的质量比为1∶(2~3)。
6.根据权利要求1所述一种制备氢化石油树脂的方法,其特征在于步骤2)所述丁二烯改性分别在反应开始后1.0h和2.0h后等量均匀加入。
7.根据权利要求1所述一种制备氢化石油树脂的方法,其特征在于步骤2)所述反应温度为240~260℃,反应压力为1.5~2.0MPa,停留时间为240~300min。
8.根据权利要求1所述一种制备氢化石油树脂的方法,其特征在于步骤3)所述催化剂镍含量为40~80wt%,平均孔径为2.0~20.0纳米。
9.根据权利要求1所述一种制备氢化石油树脂的方法,其特征在于步骤3)所述催化剂用量为石油树脂的1.0~2.0wt%。
10.根据权利要求1所述一种制备氢化石油树脂的方法,其特征在于步骤3)反应时间为180~240min,反应压力为6.0~8.0MPa,反应温度为200~220℃。
11.根据权利要求1和权利要求3所述一种制备氢化石油树脂的方法,其特征在于所述有机溶剂为甲苯和二甲苯中的一种。
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