[发明专利]一种测定普鲁卡因青霉素G含量的方法在审

专利信息
申请号: 201610975193.1 申请日: 2016-11-07
公开(公告)号: CN106872628A 公开(公告)日: 2017-06-20
发明(设计)人: 陈雪;章寅;任佳;康立;朱红;袁君;林婷;马骏龙;孙玥滢;王敏;董昕 申请(专利权)人: 上海德诺产品检测有限公司
主分类号: G01N30/88 分类号: G01N30/88;G01N30/06
代理公司: 上海精晟知识产权代理有限公司31253 代理人: 杜蔚琼
地址: 200436 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 测定 普鲁卡 青霉素 含量 方法
【权利要求书】:

1.一种测定普鲁卡因青霉素G含量的方法,其特征在于:采用萃取溶剂超声萃取待测物中的普鲁卡因青霉素G,经净化基质净化后,采用超高压液相色谱-串联质谱法测定其含量。

2.如权利要求1所述的一种测定普鲁卡因青霉素G含量的方法,其特征在于,具体检测方法如下所示:

步骤一、于待测物中加入萃取溶剂,混匀,超声萃取15-60分钟,离心1-15分钟;

步骤二、于步骤一处理后的待测物中,加入净化基质,均质0.5-5分钟后,离心1-15分钟;

步骤三、取上清液,于20-60℃,用保护气干燥;

步骤四、用溶剂溶解步骤三获得的干燥产物,过滤后,采用超高压液相色谱-串联质谱法进行化学分析。

其中,所述步骤一的过程为至少一次;

所述步骤二的过程为至少一次。

3.如权利要求2所述的一种测定普鲁卡因青霉素G含量的方法,其特征在于:步骤一中,所述萃取溶剂为乙腈;

每5g待测物中加入20-40ml的萃取溶剂;

所述离心的转速>6000r/min。

4.如权利要求2所述的一种测普鲁卡因青霉素G含量的方法,其特征在于:步骤二中,所述净化基质选自C18粉、纳米净化材料;

所述净化基质的添加量为100-300mg/每10ml处理后的待测物;

所述离心的转速>6000r/min。

5.如权利要求2所述的一种测普鲁卡因青霉素G含量的方法,其特征在于:步骤四中,所述溶剂为酸和乙腈的混合液;

过滤为过有机相滤膜。

6.如权利要求5所述的一种测普鲁卡因青霉素G含量的方法,其特征在于:步骤四中,所述酸选自质量百分比浓度为0.01-1%的甲酸、乙酸、丙酸的水溶液;所述酸和乙腈的体积比为1:0.1-1。

7.如权利要求2所述的一种测普鲁卡因青霉素G含量的方法,其特征在于:所述超高压液相色谱-串联质谱法中,离子源为电喷雾离子源,正离子模式,多反应检测;离子源温度为150℃;毛细管电压为2.0kV;雾化温度为400℃;雾化气流速为800L/h。

8.如权利要求2所述的一种测普鲁卡因青霉素G含量的方法,其特征在于:所述超高压液相色谱-串联质谱法中,色谱柱选用ACQUITY UPLCBEH C18柱;流动相为含有0.1%甲酸的水溶液-乙腈;

所述锥孔电压和碰撞能量为52V和36eV。

9.如权利要求2所述的一种测定普鲁卡因青霉素G含量的方法,其特征在于:所述超高压液相色谱-串联质谱法中,定性离子对为237.1/100.2和237.1/119.9;

定量离子对为237.1/119.996。

10.如权利要求1-9任一所述的一种测定普鲁卡因青霉素G含量的方法,其特征在于:

所述待测物为乳制品;

所述待测物优选为牛奶。

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